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技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息

珀金埃尔默 2020-04-03 18:17:16 467  浏览
  • 纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、KJ绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。

    对于无机纳米颗粒,Z为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS

    ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。

    四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。

    当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。

    在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。Z理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。

    快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。

    珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,Z短驻留时间可达10 µs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的shou选

    想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。

     

     


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技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息

纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、KJ绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。

对于无机纳米颗粒,Z为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS

ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。

四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。

当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。

在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。Z理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。

快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。

珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,Z短驻留时间可达10 µs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的shou选

想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。

 

 


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本文转自:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-1111.html


相信经常做实验的小伙伴,对于“无损检测”这一说法都不陌生。


那么,究竟什么是无损检测、无损检测的方法有哪些、具体可以应用在什么地方呢?今天我们就来好好聊一聊。



什么是无损探伤/无损检测?



无损探伤是在不损坏工件或原材料工作状态的前提下,对被检验部件的表面和内部质量进行检查的一种测试手段。


无损检测:NondestructiveTesting(缩写NDT)。




常用的探伤方法有哪些?



无损检测方法很多据美国国家宇航局调研分析,认为可分为六大类约70余种。


但在实际应用中比较常见的有以下几种:



  • 超声检测

    Ultrasonic Testing(UT)

  • 射线检测

    Radiographic Testing(RT)

  • 磁粉检测

    Magnetic particle Testing(MT)

  • 渗透检验

    Penetrant Testing (PT)

  • 涡流检测

    Eddy current Testing(ET)



非常规无损检测技术有:

  • 声发射

    Acoustic Emission(AE)

  • 泄漏检测

    Leak Testing(UT)

  • 光全息照相

    Optical Holography

  • 红外热成象

    Infrared Thermography

  • 微波检测

    Microwave Testing



超声波探伤的基本原理是什么?



超声波探伤仪的种类繁多,但在实际的探伤过程,脉冲反射式超声波探伤仪应用的Z为广泛。


一般在均匀的材料中,缺陷的存在将造成材料的不连续,这种不连续往往又造成声阻抗的不一致。由反射定理我们知道,超声波在两种不同声阻抗的介质的交界面上将会发生反射,反射回来的能量的大小与交界面两边介质声阻抗的差异和交界面的取向、大小有关。脉冲反射式超声波探伤仪就是根据这个原理设计的。

*图片来源网络



目前便携式的脉冲反射式超声波探伤仪大部分是A扫描方式的。


所谓A扫描显示方式即显示器的横坐标是超声波在被检测材料中的传播时间或者传播距离,纵坐标是超声波反射波的幅值。


譬如,在一个钢工件中存在一个缺陷,由于这个缺陷的存在,造成了缺陷和钢材料之间形成了一个不同介质之间的交界面,交界面之间的声阻抗不同,当发射的超声波遇到这个界面之后,就会发生反射,反射回来的能量又被探头接受到,在显示屏幕中横坐标的一定的位置就会显示出来一个反射波的波形,横坐标的这个位置就是缺陷在被检测材料中的深度。这个反射波的高度和形状因不同的缺陷而不同,反映了缺陷的性质。



超声波探伤与X射线相比有何优缺点?


超声波探伤比X射线探伤具有较高的探伤灵敏度、周期短、成本低、灵活方便、效率高,对人体无害等优点。


缺点是对工作表面要求平滑、要求富有经验的检验人员才能辨别缺陷种类、对缺陷没有直观性;超声波探伤适合于厚度较大的零件检验。



超声波探伤的主要特性有哪些?



  • 超声波在介质中传播时,在不同质界面上具有反射的特性,如遇到缺陷,缺陷的尺寸等于或大于超声波波长时,则超声波在缺陷上反射回来,探伤仪可将反射波显示出来;如缺陷的尺寸甚至小于波长时,声波将绕过射线而不能反射


  • 波声的方向性好,频率越高,方向性越好,以很窄的波束向介质中辐射,易于确定缺陷的位置。

     

  • 超声波的传播能量大,如频率为1MHZ(100赫兹)的超生波所传播的能量,相当于振幅相同而频率为1000HZ(赫兹)的声波的100万倍。



超生波探伤板厚14毫米时

波幅曲线上三条主要曲线关系怎样?



测长线 Ф1 х 6 -12dB

定量线 Ф1 х 6 -6dB

判度线 Ф1 х 6 -2dB




用超生波探伤时,底波消失?



近表面缺陷

吸收性缺陷

倾斜大缺陷

氧化皮与钢板结合不好



超生波在介质中传播引起衰减的原因?



超声波的扩散传播距离增加,波束截面愈来愈大,单位面积上的能量减少。

材质衰减一是介质粘滞性引起的吸收;二是介质界面杂乱反射引起的散射。




试块的主要作用是什么?


校验灵敏度

校准扫描线性



用超生波对饼形大锻件探伤,底波调节

探伤起始灵敏度对工作底面的要求?




  • 底面必须平行于探伤面;

  • 底面必须平整并且有一定的光洁度。



超声波探伤选择探头K值三大原则?




  • 声束扫查到整个焊缝截面;

  • 声束尽量垂直于主要缺陷;

  • 有足够的灵敏度。



超声波探伤仪主要组成?





主要有电路同步电路、发电路、接收电路、水平扫描电路、显示器和电源等部份组成。



发射电路的主要作用?


由同步电路输入的同步脉冲信号,触发发射电路工作,产生高频电脉冲信号激励晶片,产生高频振动,并在介质内产生超声波。




超声波探伤中,晶片表面和被探工件表面之间使用耦合剂的原因?


晶片表面和被检工件表面之间的空气间隙,会使超声波完全反射,造成探伤结果不准确和无法探伤。



JB1150-73中判别缺陷的三种情况?



  • 无底波只有缺陷的多次反射波。

  • 无底波只有多个紊乱的缺陷波。

  • 缺陷波和底波同时存在。



JB1150-73中波幅曲线的用途是?



  • 距离――波幅曲线主要用于判定缺陷大小,给验收标准提供依据它是由判废线、定量线、测长线三条曲线组成;

  • 判废线――判定缺陷的Z大允许当量;

  • 定量线――判定缺陷的大小、长度的控制线;

  • 测长线――探伤起始灵敏度控制线。



什么是超声场?


充满超声场能量的空间叫超声场。



反映超声场特征的主要参数是?


反映超声场特征的重要物理量有声强、声压声阻抗、声束扩散角、近场和远场区。




探伤仪Z重要的性能指标是?


分辨力、动态范围、水平线性、垂直线性、灵敏度、信噪比。



超声波探伤仪近显示方式分为?



  • A型显示:

    示波屏横座标代表超声波传递播时间(或距离)纵座标代表反射回波的高度;

  • B型显示:
    示波屏横座标代表超声波传递播时间(或距离),这类显示得到的是探头扫查深度方向的断面图;

  • C型显示:
    仪器示波屏代表被检工件的投影面,这种显示能绘出缺陷的水平投影位置,但不能给出缺陷的埋藏深度。



超声波探头的主要作用是?



  • 探头是一个电声换能器,并能将返回来的声波转换成电脉冲;

  • 控制超声波的传播方向和能量集中的程度,当改变探头入射角或改变超声波的扩散角时,可使声波的主要能量按不同的角度射入介质内部或改变声波的指向性,提高分辨率;

  • 实现波型转换;

  • 控制工作频率;适用于不同的工作条件。



加强超波探伤合录和报告工作原因?


任何工件经过超声波探伤后,都必须出据检验报告以作为该工作质量好坏的凭证。


一份正确的探伤报告,除建立可靠的探测方法和结果外,很大程度上取决于原始记录和Z后出据的探伤报告是非常重要的,如果我们检查了工件不作记录也不出报告,那么探伤检查就毫无意义。



无损检测有哪些应用?



  • 应用时机:

    设计阶段;制造过程;成品检验;在役检查。

  • 应用对象:

    各类材料(金属、非金属等);各种工件(焊接件、锻件、铸件等);各种工程(道路建设、水坝建设、桥梁建设、机场建设等)。




超声波焊缝探伤时,为缺陷定位仪器时间扫描线的调整有?


有水平定位仪、垂直定位、声程定位三种方法



在超声波探伤中,焊缝中的缺陷分类?


在焊缝超声波探伤中一般把焊缝中的缺陷 分成三类:点状缺陷、线状缺陷、面状缺陷。


  • 在分类中把长度小于10mm的缺陷叫做点状缺陷;一般不测长,小于10mm的缺陷按5mm计。

  • 把长度大于10mm的缺陷叫线状缺陷。

  • 把长度大于10mm高度大于3mm的缺陷叫面状缺陷。



超声波试块的作用是什么?


超声波试块的作用是校验仪器和探头的性能,确定探伤起始灵敏度,校准扫描线性。



什么是斜探头折射角β的正确值?


斜探头折射角的正确值称为K值,它等于斜探头λ射点至反射点的水平距离和相应深度的比值。



当局部无损探伤检查的焊缝中,发现有不允许的缺陷时?


应在缺陷的延长方向或可疑部位作补充射线探伤。补充检查后对焊缝质量仍然有怀疑对该焊缝应全部探伤。



超声波探伤仪中,同步信号发生器的主要作用是什么?


同步电路产生同步脉冲信号,用以触发仪器各部分电路同时协调工作,它主要控制同步发射和同步扫描二部分电路。



无损检测的目地?


改进制造工艺

降低制造成本

提高产品的可能性

保证设备的安全运行



超探仪的作用及主要应用




超探仪是一种便携式工业无损探伤仪器,它能够快速便捷、无损伤、精确地进行工件内部多种缺陷(焊缝、裂纹、夹杂、折叠、气孔、砂眼等)的检测、定位、评估和诊断。


既可以用于实验室,也可以用于工程现场。本仪器能够广泛地应用在制造业、钢铁冶金业、金属加工业、化工业等需要缺陷检测和质量控制的领域,也广泛应用于航空航天、铁路交通、锅炉压力容器等领域的在役安全检查与寿命评估。它是无损检测行业的必备仪器。


文章内容来源:NDT思享汇(NDTshow)

图片:网络

排版:检测家

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