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成核剂和中间体对玻璃晶化纳米磁铁矿磁性的影响

2020-04-03 13:42:39 477  浏览
  • 【引言】

           从多晶玻璃熔体得到单相结晶一直是一个难题。合成物的选择,包括中间体、改性剂和成核剂,对于在玻璃基质中形成分散的纳米晶相是非常重要的。结晶颗粒可以在熔融组分冷却过程中或在不同的热处理过程成核和生长。在玻璃基质中生长单相磁性纳米颗粒是一个特别有趣的课题。它们可以为不同的应用提供二氧化硅修饰的单畴或多畴纳米颗粒。

    【成果介绍】

           研究了铬和磷氧化物对含铁硼硅酸盐玻璃的生长和磁性能的影响,以及在不同热处理条件下玻璃的演化。该玻璃SiO₂和FeO₃的比例在1.49至2.68之间,AlO/MgO作为中间/改性剂氧化物。用Cu-Kα射线衍射仪对晶体进行了X射线衍射鉴定。用57Co源在铑基体中获得了室温恒加速度透射几何中的穆斯堡尔谱。对于热膨胀测量,我们使用了Linseis-L75膨胀仪,还测量了磁性能。X射线衍射和穆斯堡尔谱数据显示,在所有制备的样品中,磁铁矿是主要晶相,但在一些样品中也可见额外数量的赤铁矿和富铁顺磁相。磁响应与磁铁矿不同部位(四面体和八面体)观察到的无序相关联。

    【图文导读】

    BSF微晶玻璃样品的玻璃化转变温度(实心符号)和膨胀系数(空心符号)。

    每个圆角矩形包含具有相同成核剂的样品。

    含铁硼硅微晶玻璃样品的X射线衍射数据。未标记峰与磁铁矿结构一致。

    标有*的峰对应于FeO(赤铁矿)相。

    从[311]峰的半宽中提取的磁铁矿颗粒的平均尺寸。对Cr2O3和P2O5的数据分别包围。

    含铁微晶玻璃样品BSF的穆斯堡尔谱。

    含铁硼硅微晶玻璃磁化强度的温度依赖性。插图:超温TV下磁化强度的尺寸依赖性。

    【结论】

           通过含铁硼硅玻璃的结晶制备了一系列微晶玻璃样品。玻璃中还含有少量的中间产物和改性剂Al2O3和MgO以及作为成核剂的Cr2O3或P2O5。结晶过程导致铁含量较低的样品中形成含有微量赤铁矿的磁铁矿。成核剂的作用非常复杂,取决于起始成分中Fe和Si离子的比例。具体地说,Cr2O3促进大颗粒长大,减少分散铁离子的数量,并促进几乎wan美的低铁磁铁矿生成。然而,用这种成核剂获得的磁铁矿在低铁含量下显示出连续的Verwey转变。P2O5促进颗粒细化,但允许大量铁离子分散在玻璃基质中。铁含量的增加促进形成具有明确Verwey转变的结构良好的磁铁矿。铝和镁离子虽然数量很少,但似乎既影响八面体配位中不同位置的占据,也影响顺磁性铁的水平。前者减少了这些铁离子的数量,降低了磁铁矿八面体位置的占据程度,而Mg2+离子增加了分散铁的数量,减少了四面体位置的占据。






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热门问答

成核剂和中间体对玻璃晶化纳米磁铁矿磁性的影响

【引言】

       从多晶玻璃熔体得到单相结晶一直是一个难题。合成物的选择,包括中间体、改性剂和成核剂,对于在玻璃基质中形成分散的纳米晶相是非常重要的。结晶颗粒可以在熔融组分冷却过程中或在不同的热处理过程成核和生长。在玻璃基质中生长单相磁性纳米颗粒是一个特别有趣的课题。它们可以为不同的应用提供二氧化硅修饰的单畴或多畴纳米颗粒。

【成果介绍】

       研究了铬和磷氧化物对含铁硼硅酸盐玻璃的生长和磁性能的影响,以及在不同热处理条件下玻璃的演化。该玻璃SiO₂和FeO₃的比例在1.49至2.68之间,AlO/MgO作为中间/改性剂氧化物。用Cu-Kα射线衍射仪对晶体进行了X射线衍射鉴定。用57Co源在铑基体中获得了室温恒加速度透射几何中的穆斯堡尔谱。对于热膨胀测量,我们使用了Linseis-L75膨胀仪,还测量了磁性能。X射线衍射和穆斯堡尔谱数据显示,在所有制备的样品中,磁铁矿是主要晶相,但在一些样品中也可见额外数量的赤铁矿和富铁顺磁相。磁响应与磁铁矿不同部位(四面体和八面体)观察到的无序相关联。

【图文导读】

BSF微晶玻璃样品的玻璃化转变温度(实心符号)和膨胀系数(空心符号)。

每个圆角矩形包含具有相同成核剂的样品。

含铁硼硅微晶玻璃样品的X射线衍射数据。未标记峰与磁铁矿结构一致。

标有*的峰对应于FeO(赤铁矿)相。

从[311]峰的半宽中提取的磁铁矿颗粒的平均尺寸。对Cr2O3和P2O5的数据分别包围。

含铁微晶玻璃样品BSF的穆斯堡尔谱。

含铁硼硅微晶玻璃磁化强度的温度依赖性。插图:超温TV下磁化强度的尺寸依赖性。

【结论】

       通过含铁硼硅玻璃的结晶制备了一系列微晶玻璃样品。玻璃中还含有少量的中间产物和改性剂Al2O3和MgO以及作为成核剂的Cr2O3或P2O5。结晶过程导致铁含量较低的样品中形成含有微量赤铁矿的磁铁矿。成核剂的作用非常复杂,取决于起始成分中Fe和Si离子的比例。具体地说,Cr2O3促进大颗粒长大,减少分散铁离子的数量,并促进几乎wan美的低铁磁铁矿生成。然而,用这种成核剂获得的磁铁矿在低铁含量下显示出连续的Verwey转变。P2O5促进颗粒细化,但允许大量铁离子分散在玻璃基质中。铁含量的增加促进形成具有明确Verwey转变的结构良好的磁铁矿。铝和镁离子虽然数量很少,但似乎既影响八面体配位中不同位置的占据,也影响顺磁性铁的水平。前者减少了这些铁离子的数量,降低了磁铁矿八面体位置的占据程度,而Mg2+离子增加了分散铁的数量,减少了四面体位置的占据。






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奥氏体枝晶对铸铁性能的影响

灰铸铁是一种含有碳、硅、锰等多种元素的铁合金。它的强度之所以较低,是因其中所含有的碳元素大多以片状石墨的形态存在。这些片状石墨对基体组织起严重的割裂作用。因此,传统的灰铸铁熔炼工艺是以降低含碳量来保证灰铸铁具有所要求的强度。但是,含碳量降低 会使灰铸铁的铸造性能变差,容易出现缩孔、缩松、浇不足等铸造缺陷。另外,在传统工艺中,含锰量也控制得比较低,一般在0.5%-1.0%的范围之内。

 近年来,随着铸铁凝固理论的发展,人们对锰在灰铸铁中的作用有了更深入的了解。我们根据这些新认识,特别是从“高碳当量、高强度灰铸铁”的生产工艺中受到启发,改变传统工艺中“双低一高”(即低碳、低锰、高硅)的作法,以“双高一低气高碳、高锰,低硅的配料原则来编制灰铸铁的熔炼工艺。这样做,不但提高了灰铸铁的机械性能,而且改善了铸件的壁厚敏感性,消除了缩松、热裂等铸造缺陷。

 两年多来,我们在生产中全面推广了这种新工艺,使用不良生铁生产出了水轮机、汽轮机、砖压机、出口立钻等重大产品的铸件,并解决了生产中存在多年的难题.取得了较好的经济效益。

新工艺的理论依据

 过去,由于检测手段的限制,人们在铸铁凝固研究中的ZD是研究凝固后的组织。现在,检测手段发展了,人们进而可以研究凝固过程中的组织。通过研究,发现铸铁凝固过程中的奥氏体枝晶骨架是影响铸铁性能的重要因素。形象地说,灰铸铁可以看成是一种类似钢筋混凝土的结构。奥氏体枝晶就是钢筋,共晶组织就是混凝土.金相分析证明.奥氏体枝晶是灰铸铁中的独立组成相,即使通过共析转变和共晶奥氏体结合,也仍然保持着自身的骨架形态和作用。因此,奥氏体枝晶的数量多、晶粒细小,必然使铸铁的强度提高。并且.枝晶的显微硬度越高,铸铁的强度越高。奥氏体枝晶对铸铁的性能还有如下一些影响:

 

1.奥氏体枝晶与铸铁的显微缩松

 铸铁的显微缩松是由于枝晶间的凝固收缩得不到补偿所致。根据铸铁凝固理论,在大多数情况下.灰铸铁的实际共晶转变过程都是在已经具有大量初生奥氏体骨架间的残余铁液中进行的。通过电子金相技术观察也发现,缩松处的奥氏体枝晶的空间形貌确实是框架结构、因此,细化奥氏体枝晶,一方面可以提高铸铁的枝晶补缩(又称过滤补缩)能力,减轻晶间缩松的倾向。另一方面。奥氏体枝晶越多、越细,骨架间残余铁液的体积被分隔得越小,继续凝固时,即使得不到足够的补缩,形成的空洞的体积也就越小.只要这些空洞小得足以不影响铸件的使用,就可以认为所得的铸件是合格的。总之,奥氏体枝晶越小,铸铁的缩松倾向越小,组织越致密。

2. 奥低体枝晶与热裂

根据铸件热裂形成机理中的强度理论,热裂的产生是在铸铁凝固过程中一定温度时(一般认为是共晶反应结束前后),铸件收缩受阻产生的应力,大于该温度下铸铁的强度极限,这样就会形成热裂。因此,提高铸铁的高温强度,即提高奥氏体枝晶的强度,减小共晶反应区间,有助于防止热裂产生。

在研究灰铸铁断裂中发现,奥氏体枝晶有阻碍裂纹扩展的作用。裂纹遇到枝晶大多改变方向,沿枝晶外缘继续扩展。所以,细化奥氏体枝晶也有助于防止热裂产生。

另外,裂纹形成后,如果还有残余的液相被输送到裂纹处,可以使这些裂纹“愈合”。因此,铸铁的枝晶补缩能力强也有助于防止热裂产生。(摘自《电炉炼钢》)

NJ-HW878A型高频红外元素分析仪可检测的材料有:普碳钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、生铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、铝合金、铜合金、铁矿石、锌合金等。仪器可检测所有常规元素CSMnPSiCrNiMoCuTiAlWVNbFeΣReMgCoSbAsSnPb等。

 

 

                                              南京诺金高速分析仪器厂

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