仪器社区
【问题的提出】
一方面，由于碳污染无处不在、很难控制以及分光晶体本身是由含 C 元素的材质构成等原因，准确测量 C 是所有显微分析中的一个难点，另一方面，钢铁和某些材料用户，准确测量碳钢中的碳浓度又是一件必须的事情，为此，电子探针分析中开发出了校正曲线法，实现碳钢中的 C 含量准确定量分析。
该分析方法基于————钢中 C 含量低于 1%时，C 的 X 射线强度和浓度满足线性关系。
对于钢中碳化物的 C 的定量分析仍需要 ZAF 分析方法来测量。
【测量原理】
低碳钢中 C 含量的精确定量测定步骤
⚫ 选用 4 个（或 5 个）已经碳含量（C）的低碳钢作为标准样品
⚫ 选择 LDE2 晶体或 LDE2H 晶体分别对上述标准样品进行碳的 X 射线强度测量（I） ⚫ 利用 JXA-8230 电子探针的 Calibration Curve Quantitative Method 标准软件及上述测量数据，可以得到如下图所示的 I—C 直线
⚫ 选择上述 4 个标准样品中的某一个样品作为未知样品，再次测量这个样品的碳的 X射线强度 Ix，利用上述 I—C 曲线，就可以算出对应于 Ix 的 Cx ⚫ Cx 和已知的该标准样品的碳浓度 C 一致
下面操作步骤是山东大学材料学院刘树帅老师整理的详细步骤，供大家参考。在此，我们也对他的辛勤工作表示由衷的感谢！！！
一、标样库的建立
1、标样的选择：
需要具备含碳量低于 1%的五个钢铁样品标样；
2、分光晶体的选择：
利用 LDE2H 或 LDE6H 探测含量较低的 C 元素；
3、建立标样分析条件的设置：
（1）建立 Fe-C 标样的标样库（Std.Mng）；
（2）建立标样的峰位及强度信息(STD)：
首先，分析条件的选择：
#1：由于标样中 C 含量较低，且 C 元素特征 X-ray 的波长较长，为了保证足够的计数强度，加速电压推荐设置为 15KV，束流 500nA；
#2：电子束与样品交互作用时，由与碳沉积等因素会对标样中某一位置的含 C 量造成影响，因此，标样的采集选择同步控制法（即保持 PCD 的常开状态），特别提醒：同步控制法中 PCD的常开状态仅在 Accumulation 状态下生效，定量分析时不会起作用。
同时，标样的采集不再进行寻峰和扣背底，缩短电子束在标样上的驻留时间；
#3：标样分析位置的采集以及束斑尺寸的选择：
由于标样中 C 元素的含量较低，可能存在碳含量分布不均的情况，因此，需要采用Accumulation 的方式录入标样位置信息（通常采用阵列的方法录入，如选择合适的阵列数，根据标样选择恰当的步长），利用光镜逐一核对标样位置；推荐束斑尺寸为 50μm；
#4：谱仪和分光晶体的选择，C 元素峰位的标记：
通常，根据机器配置，选择 LDE2H 或 LDE6H 分光晶体，同时，在距离采集强度信息较远的位置处寻峰；另外，为了尽可能的弱化碳沉积，将 Peak 采集时间由默认 10s 更改为 2s，Acquire 后获得校正曲线；
#5：打开校正曲线的窗口，点击 confirm，对采集数据中偏离较大的数值进行合理的删减， 然后重新计算平均强度（挑肥拣瘦）； 通过以上系列操作，建立起校正曲线的标样信息。
二、未知样品的定量分析：
#1：加速电压 15KV，束流 500nA；
#2：修正方法：选择 Calibration Curve 法，并设置寻峰和背底均为 none；
#3：束斑尺寸：50μm，分析位置可根据需求进行设置；
#4：分光晶体选择 LDE2H 或 LDE6H，peak 驻留时间 2s，选择建立的校准曲线标样信息；
#5：获得微量 C 元素定量分析的结果；
Intensity & Wt. % Group : Fe-C-STD-2 Sample : Fe-C-STD-2_0002_QNT Page 1
Unknown Specimen No. 1
Path : Fe-C-Cr-Ni Project : Fe-C-STD-2_0002
Position No. : 1 Comment :
Stage : X= -28.5292 Y= -1.3514 Z= 10.7345
Acc. Voltage : 15.0 (kV) Probe Dia. : 50.0 Scan : Off
Dated on 2019/08/20 17:42:49
WDS only No. of accumulation : 1
Element Peak(mm) Curr.(A) Counts Time(s) S.D.
1 C 124.846 4.999E-007 23219.8 2.0 152.3
Calibration curve
Metal Acc. Voltage : 15.0 (kV)
Element Mass(%) Atom(%) cps/uA S.D.(%)
C 0.6921 100.0000 23224.4 0.0045
---------------------------------------------------------------------------------------
Total 0.6921 100.0000 23224.4
Unknown Specimen No. 2
Path : Fe-C-Cr-Ni Project : Fe-C-STD-2_0002
Position No. : 2 Comment :
Stage : X= -28.4311 Y= -1.7044 Z= 10.7450
Acc. Voltage : 15.0 (kV) Probe Dia. : 50.0 Scan : Off
Dated on 2019/08/20 17:43:01
WDS only No. of accumulation : 1
Element Peak(mm) Curr.(A) Counts Time(s) S.D.
1 C 124.846 4.996E-007 22449.8 2.0 149.83
Calibration curve
Metal Acc. Voltage : 15.0 (kV)
Element Mass(%) Atom(%) cps/uA S.D.(%)
C 0.6332 100.0000 22467.8 0.0042
---------------------------------------------------------------------------------------------
Total 0.6332 100.0000 22467.8
Unknown Specimen No. 3
Path : Fe-C-Cr-Ni Project : Fe-C-STD-2_0002
Position No. : 3 Comment :
Stage : X= -28.7638 Y= -1.7638 Z= 10.7525
Acc. Voltage : 15.0 (kV) Probe Dia. : 50.0 Scan : Off
Dated on 2019/08/20 17:43:13
WDS only No. of accumulation : 1
Element Peak(mm) Curr.(A) Counts Time(s) S.D.
1 C 124.846 4.997E-007 21204.4 2.0 145.62
Calibration curve
Metal Acc. Voltage : 15.0 (kV)
Element Mass(%) Atom(%) cps/uA S.D.(%)
C 0.5358 100.0000 21217.2 0.0037
----------------------------------------------------------------------------------------------
Total 0.5358 100.0000 21217.2
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