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如何用校正曲线法对钢铁中含量低于1%的C元素进行定量分析?

捷欧路(北京)科贸有限公司 2020-04-02

【问题的提出】

       一方面,由于碳污染无处不在、很难控制以及分光晶体本身是由含 C 元素的材质构成等原因,准确测量 C 是所有显微分析中的一个难点,另一方面,钢铁和某些材料用户,准确测量碳钢中的碳浓度又是一件必须的事情,为此,电子探针分析中开发出了校正曲线法,实现碳钢中的 C 含量准确定量分析。

       该分析方法基于————钢中 C 含量低于 1%时,C 的 X 射线强度和浓度满足线性关系。

       对于钢中碳化物的 C 的定量分析仍需要 ZAF 分析方法来测量。

【测量原理】

低碳钢中 C 含量的精确定量测定步骤

       ⚫ 选用 4 个(或 5 个)已经碳含量(C)的低碳钢作为标准样品

       ⚫ 选择 LDE2 晶体或 LDE2H 晶体分别对上述标准样品进行碳的 X 射线强度测量(I) ⚫ 利用 JXA-8230 电子探针的 Calibration Curve Quantitative Method 标准软件及上述测量数据,可以得到如下图所示的 I—C 直线

       ⚫ 选择上述 4 个标准样品中的某一个样品作为未知样品,再次测量这个样品的碳的 X射线强度 Ix,利用上述 I—C 曲线,就可以算出对应于 Ix 的 Cx ⚫ Cx 和已知的该标准样品的碳浓度 C 一致

image.png

       下面操作步骤是山东大学材料学院刘树帅老师整理的详细步骤,供大家参考。在此,我们也对他的辛勤工作表示由衷的感谢!!!

一、标样库的建立

1、标样的选择:

       需要具备含碳量低于 1%的五个钢铁样品标样;

2、分光晶体的选择:

       利用 LDE2HLDE6H 探测含量较低的 C 元素;

3、建立标样分析条件的设置:

      (1)建立 Fe-C 标样的标样库(Std.Mng);

image.png

       (2)建立标样的峰位及强度信息(STD):

       首先,分析条件的选择:

       #1:由于标样中 C 含量较低,且 C 元素特征 X-ray 的波长较长,为了保证足够的计数强度,加速电压推荐设置为 15KV,束流 500nA;

image.png

       #2:电子束与样品交互作用时,由与碳沉积等因素会对标样中某一位置的含 C 量造成影响,因此,标样的采集选择同步控制法(即保持 PCD 的常开状态),特别提醒:同步控制法中 PCD的常开状态仅在 Accumulation 状态下生效,定量分析时不会起作用。

       同时,标样的采集不再进行寻峰和扣背底,缩短电子束在标样上的驻留时间;

image.png

       #3:标样分析位置的采集以及束斑尺寸的选择:

       由于标样中 C 元素的含量较低,可能存在碳含量分布不均的情况,因此,需要采用Accumulation 的方式录入标样位置信息(通常采用阵列的方法录入,如选择合适的阵列数,根据标样选择恰当的步长),利用光镜逐一核对标样位置;推荐束斑尺寸为 50μm;

image.png


image.png

       #4:谱仪和分光晶体的选择,C 元素峰位的标记:

       通常,根据机器配置,选择 LDE2H 或 LDE6H 分光晶体,同时,在距离采集强度信息较远的位置处寻峰;另外,为了尽可能的弱化碳沉积,将 Peak 采集时间由默认 10s 更改为 2s,Acquire 后获得校正曲线;

image.png

       #5:打开校正曲线的窗口,点击 confirm,对采集数据中偏离较大的数值进行合理的删减, 然后重新计算平均强度(挑肥拣瘦); 通过以上系列操作,建立起校正曲线的标样信息。

image.png


image.png

二、未知样品的定量分析:

       #1:加速电压 15KV,束流 500nA;

       #2:修正方法:选择 Calibration Curve 法,并设置寻峰和背底均为 none;

20200402-1737002122.png

       #3:束斑尺寸:50μm,分析位置可根据需求进行设置;

image.png

       #4:分光晶体选择 LDE2H 或 LDE6H,peak 驻留时间 2s,选择建立的校准曲线标样信息;

image.png

       #5:获得微量 C 元素定量分析的结果;

Intensity & Wt. %       Group : Fe-C-STD-2       Sample : Fe-C-STD-2_0002_QNT       Page 1 

Unknown Specimen No. 1 

Path : Fe-C-Cr-Ni       Project : Fe-C-STD-2_0002 

Position No. : 1       Comment :

Stage : X= -28.5292       Y= -1.3514       Z= 10.7345 

Acc. Voltage : 15.0 (kV)       Probe Dia. : 50.0       Scan : Off 

Dated on 2019/08/20 17:42:49 

WDS only       No. of accumulation : 1 

Element       Peak(mm)       Curr.(A)       Counts       Time(s)       S.D. 

1       C         124.846       4.999E-007     23219.8       2.0           152.3

Calibration curve 

Metal       Acc. Voltage : 15.0 (kV) 

Element       Mass(%)       Atom(%)       cps/uA       S.D.(%) 

C                  0.6921       100.0000         23224.4      0.0045 

---------------------------------------------------------------------------------------

Total            0.6921       100.0000          23224.4

Unknown Specimen No. 2 

Path : Fe-C-Cr-Ni       Project : Fe-C-STD-2_0002 

Position No. : 2       Comment : 

Stage : X= -28.4311       Y= -1.7044       Z= 10.7450 

Acc. Voltage : 15.0 (kV)       Probe Dia. : 50.0       Scan : Off 

Dated on 2019/08/20 17:43:01 

WDS only       No. of accumulation : 1 

Element       Peak(mm)       Curr.(A)       Counts       Time(s)       S.D. 

1       C         124.846         4.996E-007   22449.8       2.0          149.83

Calibration curve 

Metal       Acc. Voltage : 15.0 (kV) 

Element       Mass(%)       Atom(%)       cps/uA       S.D.(%) 

C                  0.6332         100.0000        22467.8     0.0042 

---------------------------------------------------------------------------------------------

Total            0.6332         100.0000        22467.8

Unknown Specimen No. 3 

Path : Fe-C-Cr-Ni       Project : Fe-C-STD-2_0002 

Position No. : 3       Comment : 

Stage : X= -28.7638       Y= -1.7638       Z= 10.7525 

Acc. Voltage : 15.0 (kV)       Probe Dia. : 50.0       Scan : Off 

Dated on 2019/08/20 17:43:13 

WDS only       No. of accumulation : 1 

Element       Peak(mm)       Curr.(A)         Counts       Time(s)       S.D. 

1       C          124.846         4.997E-007   21204.4        2.0         145.62

Calibration curve 

Metal       Acc. Voltage : 15.0 (kV) 

Element       Mass(%)       Atom(%)       cps/uA       S.D.(%) 

C                  0.5358          100.0000       21217.2     0.0037 

----------------------------------------------------------------------------------------------

Total            0.5358          100.0000       21217.2



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