2020国抽 | 新增项目一：半固体调味料中罗丹明B的测定

       为进一步规范食品安全监督抽检工作，食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)，对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。

　　迪马科技参考《国家食品安全监督抽检实施细则》(2020年版)，对部分新增检测项目进行了方法重现，今后将以系列方案的形式为您推送。今天小编给您推送的内容是：半固体调味料中罗丹明B的测定。

BJS 201905 · 罗丹明B

       罗丹明B又称玫瑰红B或碱性玫瑰精，是一种人工合成碱性荧光染料。由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其作为苏丹红替代品染色食品，取得好的卖相，以次充好。有研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的身体健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，我国将其列入diyi批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中。

　　2020年国家食品安全国家抽检实施细则中新增了其他半固体调味料中罗丹明B的检测，迪马科技参照标准《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》，建立了半固体调味料中罗丹明B的检测方法，方法定量限0.005 mg/kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

半固体调味料中罗丹明B的检测

1、适用范围

       适用于2020年国抽中要求的其他类半固体调味料(包括番茄酱、虾酱和油辣椒)中罗丹明B的检测。

2、标准品配制

       储备液1000 μg/mL：5 mg罗丹明B溶于5 mL甲醇中；

       中间液1.0 μg/mL：吸取一定量的1000 μg/mL的储备液，用甲醇配制成1.0 μg/mL；

       中间液0.2 μg/mL：吸取一定量的1.0 μg/mL中间液，用甲醇配制成0.2 μg/mL。

3、提取

       (1) 取2.0 g样品，加入10 mL提取液*，振荡15 min，8000 rpm离心5 min；

       (2) 取约3 mL提取液层溶液过0.45 μm PTFE滤膜(Cat.# 37182)后待净化。

       *提取液：0.1%甲酸-甲醇水溶液（1 mL甲酸用50%甲醇水稀释至1000 mL）。

4、净化

       ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.# 68203)

       ● 活化：依次用3 mL甲醇、3 mL水活化；

       ● 上样：加入1 mL提取液，弃去流出液；

       ● 淋洗：依次加入3 mL 0.1% 甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇，弃去流出液；

       ● 洗脱：

       标准方法：加入6 mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；

       改进方法：加入6 mL 10%氨水甲醇溶液，收集流出液；

       ● 重新溶解：将洗脱液在45 ℃水浴中减压蒸至近干，用1 mL定容液*溶解，过0.22 μm PTFE微孔滤膜(Cat.# 37178)，供HPLC分析。

       *定容液：0.1%甲酸-乙腈水溶液（0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀释至100 mL）。

5、分析条件

       色谱柱：Leapsil C18，100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)

       流  速：1.0 mL/min

       进样量：10 μL

       柱  温：35 ℃

       检测器：激发波长:550 nm 发射波长:580 nm

       流动相：A:乙腈  B:0.1%甲酸水溶液

       梯度设置：

6、添加回收结果

       标准方法：

表1半固体调味料中罗丹明B检测的添加回收结果(%)

       改进方法：

表2半固体调味料中罗丹明B检测的添加回收结果(%)

罗丹明B标准品(1.0ng/mL)检测的液相色谱图

罗丹明B标准品(10.0ng/mL)检测的液相色谱图

添加水平为5.0 μg/kg的虾酱中罗丹明B检测的液相色谱图

添加水平为50.0μg/kg的虾酱中罗丹明B检测的液相色谱图

虾酱中罗丹明B检测(空白)的液相色谱图

添加水平为5.0μg/kg的番茄酱中罗丹明B检测的液相色谱图

添加水平为50.0 μg/kg的番茄酱中罗丹明B检测的液相色谱图

番茄酱中罗丹明B检测(空白)的液相色谱图

添加水平为5.0 μg/kg的油辣椒中罗丹明B检测的液相色谱图

添加水平为50.0μg/kg的油辣椒中罗丹明B检测的液相色谱图

油辣椒中罗丹明B检测(空白)的液相色谱图

7、相关产品

       半固体调味料中罗丹明B的检测SPE-HPLC法相关产品信息：