土壤样品基质复杂、均一性差,前处理难度大、耗时长,检测干扰多,一直是环境实验室重金属分析检测中Z让人头疼的样品。如何在保证准确性和稳定性的前提下,简化前处理操作、缩短样品的整体分析时间成为环境分析工作者的迫切需求。
针对土壤样品的特点,珀金埃尔默创新性地提出了快速消解法,将样品前处理的时间从4~10小时以上缩短到2小时以内,并验证了实验方法的有效性。
快速消解法流程概述
对于AA或ICP-OES法检测的样品可以适当增加称样量
快速消解法方法特点
1. 节约时间,仅需Z长2 小时;
2. 用酸量少,每0.1-0.25 g 样品仅需总共5-6 mL;
3. 友好性高,消解过程除每隔半小时震荡观察一下,无需值守,操作更加安全;
4. 方法简单易掌握;
5. 交叉污染少,结果更准确。
PS:复制括号中链接(https://www.perkinelmercollege.com.cn/open/course/2)查看珀金埃尔默汇智学院“土壤快速消解法过程演示”视频。
使用土壤成分分析标准物质GBW 07401-07428(GSS 01-28),及GSD 系列标准土壤样品进行快速消解法处理之后,我们分别采用了AA、ICP-OES以及ICP-MS来进行检测。
采用AA进行分析
PinAAcle™ 900系列原子吸收光谱仪
PinAAcle™ 900系列原子吸收光谱仪采用:
·先进的光纤光路设计,可Z大限度提升光通量,改善检出限
·GX双光束光学系统和固态检测器,确保获得极 佳的性噪比
该方法的检出限与各国标准对比图
样品回收率
由以上数据可见,土壤快速消解法处理的样品经AA检测得到的检出限完全可以满足Z为严苛的法规,结果回收率见均处于90%-110%之间,检测结果准确可靠。快速消解法结合原子吸收检测方法适用于土壤中Cu、Ni、Zn、Cr、Pb、Cd 等6 个典型元素的分析。
采用ICP-OES进行分析
·垂直炬管:带来chao强基体耐受性,土壤消解液无需稀释,直接进样
·全谱全读功能(UDA):全波长的同时检测能力,土壤样品中多元素同时检测效率高达10 秒/ 样品
·PlasmaShear™ 技术:无氩尾焰切割,有效消除土壤基体对待测元素的干扰,同时节约了氩气,其消耗量仅不到11 L/min
24 个GSS 标准土壤样品中9 个元素的检测数据回收率
由图可知,本次实验共得出216 个检测数据,其中有210 个回收率保持在80%-120% 之间,占总数据量的97.2%。
需要说明的是:全部数据均为连续进样一次性测定的结果,旨在模拟实际检测实验室对常规土壤样品的批量检测工作。由次可见,土壤快速消解法适用于9 个元素的ICP-OES分析工作。
采用ICP-MS进行分析
NexION®系列ICP-MS采用独特的仪器设计,具有极 佳的基体耐受性、稳定性和抗干扰能力:
·标准(STD)、碰撞(KED)、反应(DRC)三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换,有效应对各类土壤样品的检测,包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等
·独特的大锥孔、三锥设计,锥孔Z不容易堵塞变形,长期稳定性好,维护简便,适合大批量土壤样品的测定
·四极杆离子偏转器,实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离,背景稳定,真空腔不需要维护
土壤样品中各待测元素的ICP-MS 校准曲线
土壤标准样品ICP-MS 检测结果(mg/kg)
采用土壤快速消解法,配合珀金埃尔默 NexION 系列ICP-MS,在保证仪器检出限和结果准确性的情况下,可以有效减少前处理时间、节约成本、提升效率。
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