仪器社区

PHI CHINA网络讲堂之TOF-SIMSdiyi二课答疑

爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司 2020-03-20

1. OLED各元素在不同层的分布的那张图是直接可以得到还是要通过定量处理?

回复:请参考以下这张图:首先说明一下是选用不同组分的特征离子(右图)表征不同膜层组分的深度分布,横坐标是通过溅射时间和溅射速率换算的厚度坐标,如果直接得到的是时间轴;纵坐标是谱峰的强度(直接测试采谱,从谱峰强度面积积分得到),假定整个有机膜层基体效应相当的情况下,可以用谱峰强度的变化表征成分的含量变化,从而区分不同膜层的主要成分组成。

1.png

2. 不会撞到其他离子吗?

回复:当然不会了,进入CID之前,二次离子已经分开了,只有质量选择器选择的离子才可以进入CID产生碰撞。

3.为什么MS2的质量分辨率不受MS1影响?

回复:MS1中的前驱体,在MS2中相当于一个样品,需要再次裂解,而裂解过程在MS2中进行,且MS2是独立的质谱仪,其分辨率由本身性能决定。

4. 只有MS1可以匹配出化学结构吗?

回复:MS1采集的质谱是表面所有组分产生的二次离子质谱图,如果表面成分复杂得到的MS1质谱图就会比较复杂,除了一些比较小的原子离子和分子离子比较容易进行定性判定,质量数大于m/z 200的很难匹配出准确的化学结构;因此需要配置串联质谱MS/MS,即可以单独挑出某个特征大分子离子进行解离,得到MS2质谱图,MS2图谱中的谱峰都属于这个特征大分子离子的子离子碎片,等于纯化了分析数据,因此很容易通过一些标准的质谱数据库匹配出MS2图谱对应的化学物质或分子结构。

5. 测试前如何判断有机大分子可能的分裂情况?

回复:如果是测试未知组分,测试前是不能判断分子的分裂情况的;如果是已知有机组分,可以根据分子结构特征和一些已有经验(来自对一些已知有机材料的图谱分析得来)判断可能产生的离子碎片。

6. 怎么保证MS2是从MS1中选定的特离子?

回复:可以保证,因为MS2用于分析的离子就是从MS1图谱中挑选出来的:分析时,首先采集表面所有的二次离子,得到MS1图谱,根据MS1图谱里的图谱信息,挑出特征的precursor ion (前体离子)用于MS2解离和分析。(具体实现过程请关注我们的第二堂课)

7. 横坐标为什么是m/z,而不是m?

回复:因为TOF-SIMS主要采集的是二次离子(有质量和电荷),所以用荷质比m/z表示;通常电荷数是1,所以呈现的数值与m(质量数)相等,但意义不同。

8.  300—500nm的晶粒看组分分布,分辨率如何?大面积收集的信号量多吧?

回复:TOF-SIMS的空间分辨率是70纳米(高空间分辨模式下),如果是在HR2模式下,即Z好的质量分辨率下(m/m@10000左右),空间分辨率是百纳米左右(与样品相关)。所以如果测试300-500nm的晶粒组分,晶粒分散在导电基底上,是可以用TOF-SIMS微区定点到单颗粒上进行采谱分析。

无论是微区分析还是大面积分析都是采用聚焦离子源在表面扫描,激发信号强度相当。

9.与其他仪器联用如何保证同个区域

回复:目前PHI TOF-SIMS 没有与其它仪器联用的案例。如果客户自己安排不同的表面分析测试(SEM/ XPS/ TOF-SIMS等),Z好以对特征区域的成像(光学成像、二次电子成像、离子成像等)判断和定位分析区域,以保证分析发生在同一区域。

10. 药片截面如何制备?

回复:因为制备截面或剖面的时候Z怕引入新的污染或造成交叉污染,Z好采用离子束剖面切割(CP: Cross section polisher)来制备样品。

11. 我做的小面积mapping没有大面积清晰,为什么?

回复:如果分析条件(参数)设置相同,无论是大面积和小面积MAPPING空间分辨率是相同的。只是小面积下(更高的放大倍率下)更容易看出空间分辨的实际能力,其对更微区特征区域的分辨能力,如果高放大倍率下,分析特征已经接近设备的空间分辨尺度,那图像呈现就会看起来不清晰。

12. 对于有机无机掺杂的材料,串联质谱是要做预实验确定要分析的大分子吗

回复:对于有机无机掺杂材料,表面成分的确比较复杂,所谓预实验,也就是用常规的MS1先进行表面所有离子的采集,然后根据MS1质谱图确定和挑出要用MS2分析的大分子离子。

13. 特定深度2D图如何选,一般不是都选成区域?

回复:在深度剖析的时候,因每分析一层都会保存这一层的分析区域的mapping, 每个像素点的离子质谱图;

通过软件可以回溯特定深度的2D MAPPING图 (就是根据特定溅射时间范围选择:对应深度),所呈现的就是特定深度所分析区域的Mapping, 详细操作步骤请关注第三课数据处理的课程。

14. 单颗粒深度剖析如何比如直径2um能实现吗?

回复:根据TOF-SIMS的现有能力,对于直径2um的单颗粒是可以尝试进行深度剖析的,当然也要看基体效应影响。

15. 有机无机掺杂,能分析吗?

回复:TOF-SIMS对有机无机材料都有很好的表征能力,当有机无机掺杂浓度在TOF-SIMS 检出限能力所及的条件下是可以进行分析的。如果掺杂浓度太低(ppb-ppt, 那需要用D-SIMS进行分析。

16. 二次离子在飞行管道中只用跑一圈就能分开吗?

回复:当然可以分开。

17. 可分析有hole样品,样品台可各方向旋转?

回复:五轴样品台可旋转和倾斜,也有特殊倾斜样品托适合用于Hole样品分析,见下图:

2.png

18. 结构解离情况与激发离子源有关吗?

回复:解离产生特征的原子离子和分子离子与结构本身有很大关系,但产生的二次离子产额除了与基体效应相关,的确与激发离子源有关。比如现在分析源用Bi源,可以采用Bi单原子离子和团簇离子源,如果采用单原子离子激发出的二次离子中原子离子和小分子离子产额高,而大分子离子产额低,而采用Bi团簇离子源入射则会提高大分子离子产额。

19. 怎样解决depth profile过程中采谱位置漂移的问题?

回复:跟样品导电性相关,如果样品导电性不好的,请使用PHI提供的maskGrid等辅助导电增强的样品托配件。

 

20. pulse宽为何空间分辨率高?

回复:见下图,脉冲长度宽,时间差长(质量分辨率差),但束斑直径可以聚焦到Z好,束斑越小,空间分辨率越高。

3.png

21. profile波动,什么叫选择性溅射?

回复:溅射离子源与样品表面材料相互作用,对不同的原子或分子有不同的作用机理以及剥离速率,有些原子比较容易被溅射移除,有些原子又很难被剥离,同一离子源对表面同一表面但不同成分作用程度有差异,造成择优溅射。

4.png

22. depth profile采谱过程中,采谱位置容易发生漂移,有什么比较好的方法可以解决这个问题?Depth面积是400*400um,采谱面积是30*30um

回复:跟样品导电性相关,如果样品导电性不好的,请使用PHI提供的maskGrid等辅助导电增强的样品托配件。

 

23. 同问:同一个区域在正负离子切换时,采谱位置也容易发生偏移。样品导电性一般,表面是SiO,下面是Cu

回复:跟样品导电性相关,如果样品导电性不好的,请使用PHI提供的maskGrid等辅助导电增强的样品托配件。

24. ESA 1 2 3 然后收到讯号,跑了一圈, 可以跑两圈么?如果可以有什么效果么?

回复: 首先没有跑一圈,只跑了3/4圈。不可以跑两圈,如果可以的话,可以改善质量分辨率。

25. ppm什么意思?

回复:parts per million. 百万分之一

26.扫描面积多大? 

回复:离子束扫描面积一般可以到600X600um,如果配合样品台一起扫描的话,可以扫描整个样品台的范围。

如果喜欢我们的课程

欢迎分享至朋友圈哦~

20200320-1985828520.jpg

评论
全部评论
您可能感兴趣的社区主题
加载中...
发布 评论