不同烧结温度下Co对Ag-W复合粉体致密化行为的影响

【引言】

       Ag-W复合材料具有优异的焊接性能、抗冲蚀性能和良好的导热性能，广泛应用于电接触领域。然而，这两种元素在复合材料中的粒径、形貌和分布都会影响材料的性能和特性。为了获得更好的性能，需要在Ag基体中均匀分布细小的W粒子。

【成果介绍】

       本研究主要致力于制备结构均匀的Ag-W复合粉体。这涉及到用扫描电镜研究Co添加对粉末形貌的影响。采用共沉淀法，钨酸银中的Co以CoWO₄的形式加入。首先，利用热重分析研究了这些粉末在较低还原温度下的还原行为。然后，根据所得的TGA数据，采用两步还原法，制备了大量的未掺杂Ag-W和共掺杂Ag-W粉末，用于后续的烧结实验。烧结试验在膨胀计（LINSEIS L75铂系列）中进行，在加热时测量试样的任何线性变化，并记录以供后续分析。研究中确定并采用的温度设定值为250℃-750℃和250℃-850℃。在这些温度下，用还原粉末制备的Ag-W压坯在银相熔点以下烧结，以避免Ag和W之间的任何偏析。Z后，利用TEM对烧结压坯的特性和致密化行为进行了研究和评估，以供接触应用。

图文案例

图1、钨酸银（Ag₂WO₄）的沉淀态

图2、掺CoWO₄沉淀的Ag₂WO₄：（a）0.52%共掺钨酸银，（b）1.52%共掺钨酸银

图3、250℃-750℃下沉淀钨酸银还原银钨粉

图4、250℃-750℃掺杂钨酸盐还原1.52%共掺杂Ag-W粉体

图5、Co浓度对250-750℃下制备的Ag-W粉末粒度的影响

图6、两段还原法制备的Ag-W粉末在250-750℃和250-850℃温度下的压制特性

图7、在250-750°C和250-850°C温度下制备的共掺杂Ag-W粉末在300MPa压力下的压制特性

图8、250-750℃温度下（a）Ag-W和（b）0.30%共掺杂Ag-W压缩粉末的光学显微照片

图9、不同掺量Ag-W的粉末在900℃等温烧结5h后致密长度的变化

图10、900℃烧结共掺杂Ag-W样品5小时的典型显微照片：（a）0.14%共掺杂Ag-W，

（b）1.52%共掺杂Ag-W

图11、900℃烧结5h样品的典型TEM照片显示：（a）钨颗粒间的Ag-W基体和颈部形成；

（b）质量分数为0.51%C o的Ag-W，钨颗粒间的基体和颈部形成

【结论】

       采用共沉淀法和两步还原法成功地制备出了均匀的Ag-W复合粉体，并通过压制和烧结工艺制备了电触头。添加的Co有助于促进银和钨之间的烧结，同时保持烧结产品中银和钨之间的高度均匀性。同时，我们还发现活化烧结时Co的临界值为0.3%（质量分数），与粉末的W含量有关。这个临界水平相当于钴对钨颗粒的六到七个原子层覆盖。此外，钴的添加量超过临界量时，会形成钨钴（WCo₃）金属间化合物沉淀物，沉淀物被留在烧结复合材料的银相中。Z后，由于烧结体具有更好的抗冲蚀性和抗焊接性能，因此有望用于电接触应用。

粉体的定义

  粉体是由无数相对较小的颗粒状物质构成的集合体，有时具有固体的性质，在某些情况下又具有液体或气体的性质，有时还表现出一些奇异的特性。粉体的共同特征是：具有许多不连续的面、比表面积较大、由许多小颗粒状物质所组成，换言之，它们是许许多多小颗粒状物质的集合体。

  粉体可分为单分散粉体和多分散粉体。如果构成粉体的所有颗粒的大小和形状均相同，则称这种粉体为单分散粉体。在自然界中，单分散粉体尤其是超微的单分散粉体极为罕见；目前只有用化学合成方法可以制备出近似的单分散粉体，尚无利用机械方法制备单分散粉体的报导。大多数粉体都是由大小不同、形状各异的颗粒所组成，这种粉体称为多分散粉体。

  粉体的尺度

  关于粉体的尺度，有人认为：小于1000μm的颗粒物为粉体，也有人以100μm为界，但迄今为止并未形成共识。按照Allen和Heywood等人的观点：粉体没有确切的上限尺寸，但其尺寸相对于周围的空间而言应足够的小。粉体是一个由多尺寸颗粒组成的集合体，只要这个集合体具备了粉体所具有的性质，其尺寸界限并不那么重要，所以，尽管没有确切的上限尺寸，但并不影响人们对其性质的研究。

  粉体的形态

  就粉体的形态而言，一般可以说它既具有固体的性质也具有液体的性质，有时也具有气体的性质。说它是固体颗粒，这*容易理解，因为无论颗粒多么小，毕竟具有一定的体积和形状。说它具有液体的性质，需要具备一定的条件：即粉体和某种流体形成一个两相体系，此时的两相流具有液体的性质，亦即此两相流虽具有一定的体积，但其形状却取决于容器或管道的形状，譬如自然界中的泥石流。如果两相流中的流体是气体，且其中的粉体体积分数相对较小、颗粒尺寸也比较小，即粉体弥散于气体介质中，此时粉体就具有气体的性质：既无确定的体积也无确定的形状，沙尘暴就是非常典型的一例。因此，有人认为，粉体是有别于气、液、固物质形态的第四种物质形态。

  粉体的某些奇异特性

  由于粉体形态的特殊性，使之表现出一些与常规认识不同的奇异特性。如粮仓效应、巴西豆效应、加压膨胀特性、崩塌现象、振动产生规则斑图现象、小尺寸效应等。

  粉体工程与颗粒学

  粉体工程是从集合体或整体的角度去研究对象，而颗粒学是从个体的角度去研究对象，而这个对象是同一个物质。粉体工程和颗粒学的不同还在于：粉体工程所研究的对象一般是固体颗粒，而颗粒学所研究的对象既有固体颗粒、也有液体颗粒和气体颗粒，如汽车发动机汽缸内的液滴大小和分布、混凝土中气孔的大小和分布等等

德国LAUDA Scientific公司生产的LSA100POM粉体接触角测量仪是LSA100光学接触角测量仪配备粉末/多孔介质模块(POM)延伸而来，是一款专门用于测量粉末及多孔材料润湿性的光学仪器。此外LSA100POM可以选配多种测量模块完成滞留力测量、单一纤维接触角测量、俯视法接触角测量、界面扩张流变测量、全自动临界胶束浓度(CMC)等特殊任务，LSA100POM粉体接触角测量仪将为材料科学、界面化学、电子制造、纺织纤维等相关实验室提供更加专业的解决方案。

LSA100POM的技术参数如下：

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Ø 粉末样品测量频率：15Hz

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Ø 标准吸收池类型：垂直式 、可选水平渗透池

              尺寸：长40mm，直径10mm

Ø 表面/界面张力测量范围：1×10-2 --- 2×103mN/m

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             镜头：6.5倍变焦光学镜头

             分辨率：1280×960 pixel

             相机速度：54fps @1280×960 pixel

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备注：视频系统可选配6.5/8.6/12.9/45倍变焦光学镜头和高速相机，适合于复杂功能的应用。

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        调节方式：X轴方向精密导轨调节，调焦范围：100 mm

Ø 样品台

       调节方式：X/Y/Z三轴精密导轨调节  移动行程：100/100/50 mm

       尺寸：100x100 mm

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Ø 加液单元调节台

       调节方式：X/Y/Z三轴精密导轨调节  移动行程：85/76/60 mm

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       速度范围：0.05°--- 7°/s

Ø 样品尺寸(max)：∞×290x76 mm（L×W×H）

Ø 光源：高亮度高均匀LED冷光源，亮度可手动/软件调节

Ø 电源：50/60Hz ; 110/240V; 90 W

Ø 仪器尺寸（基座）及重量：600×160×543mm（L×W×H）; 19 Kg