随着原子荧光技术的发展,原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)的检测范围已经从食品、药品、化妆品的检测,拓展到钢铁样品中重金属的检测。其中的重金属元素铋可以改善钢的加工性能,例如在锻铸铁加入微量铋能使可锻铸铁具备类似不锈钢的性能。在铝、镁和青铜中加入铋,可改善机械加工性能和耐磨性能等。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测钢铁中的铋元素。
应用原子荧光光度计检测钢铁样品中铋的原理:试料用盐酸、硝酸溶解,加入硫代氨基脲YZ基体元素的干扰,用磷酸络合钨等易水解元素。用硼氢化钾作为还原剂,还原生成铋的氢化物,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在专用铋元素空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,测定其原子荧光强度。其荧光强度与铋含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
以金索坤SK-盛析原子荧光光度计为例,依照国家标准《GB/T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》检测钢铁合金中铋的方法如下:
按照标准GB/T 20066 称取0.1g样品。 样品置于100mL烧杯中,加10 mL适当比例的盐酸、硝酸混和酸,于低温电炉上加将试料置于100 mL烧杯中,加10 mL适当比例的盐酸、硝酸混和酸,于低温电炉上加热溶解。待试料溶解完全后取下稍冷,加人5 mL硫酸-磷酸混合酸,加热蒸发至冒硫酸白烟约5min.取下冷却至室温,吹少量水,低温加热溶解盐类。
将试液用水转移至50 mL容量瓶中,加入5 mL盐酸,冷却置室温,用水稀释至刻度,混匀。分取10.00 mL试液置于50 mL容量瓶中,加4 mL盐酸,混匀,4 mL硫酸-磷酸混合酸,混匀,加25mL硫代氨基脲抗坏血酸混合溶液,混匀[若加硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液后有沉淀产生,要振荡1 min~2 min,放置待溶液澄清后,测量上层清液]。室温放置30 min[室温小于15℃时,置于30℃水浴中保温30 min],用水稀释至刻度,混匀。
取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。(仅供参考,根据实测样品进行调整)
光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA;
负高压:-300~-350V;
主气流量:为定值,500mL/min左右;
辅气流量:800~1000mL/min;
泵速:70~80转/min;
预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品铋的含量。
如果把钢铁行业看作工业的粮食,那么各种不同特殊性质的重金属元素则成为不同性能钢材的辅料,量虽小但作用很大,因此在生产中的含量尤为重要。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的ling跑者会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光光度计产品助力钢铁行业的发展。
金索坤SK-盛析 原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)