影响特性粘度测量准确度的因素

       使用乌氏粘度计进行聚合物溶液的特性粘度测量，是研发和分析实验室的Z常见测量之一，在聚合物行业有普遍的应用。

       但是，不同实验室之间，或者同一实验室，不同的设备之间，粘度测量结果通常会有较大差异。即使在同一实验室，使用同一台仪器，不同的操作人员都会获得不同的结果。有人测得准，有人就测不准。

       为找到解决问题的办法，我们必须了解影响粘度测量准确度的因素。下面对这些因素逐一进行分析。

       首先，由于LAUDA自动粘度计是用近红外线检测流经粘度管的弯液面来计时的, 所以影响特性粘度测量的准精度的首要因素是清洁度。

       1.浴液的清洁度：

       根据不同测量温度，浴液的种类包括去离子水，硅油，水溶液等。浴液要求澄清透明，无气泡和颗粒污染物。泵速要调节合适，使浴液充分循环流动。在聚合物溶液不慎进入浴液时要及时更换浴液。用去离子水作为浴液时，要加入0.1%的碳酸钠以防锈，并待气泡消除后（可加热到60度再冷却到设定温度）才能使用。水要定期更换（一般每两周一换，视实验室具体条件），防长青苔。加除藻剂或烧结玻璃砂滤球能延长更换期。

       2.被测溶液的清洁度：

       凡是进入粘度管的溶剂和溶液都要用600目以上的不锈钢滤网或G2玻璃砂漏斗过滤。溶剂和溶液勿使用同一个过滤器，如要使用同一个必须彻底清洗和干燥。

       3.粘度管的清洁度：

       粘度管一定要洗净干燥。外壁也要用酒精棉擦净，保证透光良好，无溶剂残留。配备有自动清洗器的粘度计，在自动清洗前要检查溶剂瓶内溶剂是否够用，废液瓶是否已满。加溶剂的同时倒空废液瓶。

       4.光导纤维窗口的清洁度：

       如发射光强度小于18，需用脱脂棉蘸无水乙醇清洁光导纤维窗口，保证光路透光良好。必要时可用软毛牙刷蘸无水乙醇轻轻刷洗。发射光强度变成00就很难恢复了，届时需要更换新的光导纤维。

       5.环境的清洁度：

       保证实验室无大的尘土，装修时或沙尘暴天气时Z好不要使用仪器，否则会造成气泵内部污染。仪器长期不使用时要加罩。

       其次，影响粘度测量结果准确度的第二个因素是样品配制的准确度。

       1.称量的准确度：

       干燥后的样品应在干燥器内冷却，由于样品只称量一二百毫克，所以Z好使用十万分之一天平称量。天平要安装在干燥、温度稳定、无振动和空气流动处，不准直接用手抓被称物品。准确测量并扣除添加剂的含量。

       2.加溶剂的准确度：

       Z好采用Metrohm或Mettler计量加液器准确加液，室温控制在20~25℃。如用容量瓶配样，应在20℃定容。

       3.溶样完全程度：

       按规程规定的温度下溶样，谨防超温造成聚合物降解或温度过低溶样不完全。仔细检查溶样是否完全，谨防聚合物颗粒粘在瓶壁上未溶及水进入溶样瓶中。

       4.防止过度溶样：

       按规程规定的时间内溶样，以防超时导致聚合物发生降解。搅拌速度要适中。有的易降解的聚合物不允许用磁力搅拌溶样（如UHMWPE）需照规程操作。

       第三个因素是测量温度的控制精度。

       1.温度检查：

       测量前要检查浴槽温度是否在规定的温度范围内。测量期间不要中途关或开通风。

       2.样品预热：

       粘度管要确保放在浴槽中恒温10-15分钟后才启动测量。

       3.温度校准：

       定期用1/100分度的一等标准温度计检查和校正浴的温度。校正浴温一定要在浴温稳定后进行。

       第四个因素是溶剂的纯度和混合溶剂的配比准确度。

       ·溶剂的纯度和混合溶剂的配比准确度：

       它们主要影响溶剂的溶度参数和溶剂的协同溶解效应。一般来说溶剂的溶解性能越好，测得的极限粘数越高。如测PET，溶剂经蒸馏和未经蒸馏极限粘数差1 ml/g。

       注重以上操作细节，您就能获得准确的测量结果。