FIPA技术助力医用口罩核心材料聚丙烯（PP）生产研究

       目前，由于新型冠状病毒肺炎疫情的影响，医用口罩、防护服等防护用品变成了紧缺物资，对于这种保障人民和医护人员生命安全的必需品的生产和供应迫在眉睫。众所周知，具有三层设计的医用口罩的核心是位于中间的过滤层，过滤层是由经过驻极处理的聚丙烯熔喷无纺布制成，正是这层过滤层的存在才能够能够阻挡含有病毒的飞沫，而生产熔喷无纺布的核心材料是聚丙烯（PP）。随着原料聚丙烯需求的不断增加，国家已采取了相应措施，一些如独山子石化、大连石化、兰州石化等石油化工企业快速反应，迅速调整生产结构，优化生产设备，增产、克服运输困难，以确保聚丙烯原料的持续供应。

       聚丙烯（PP）是一种性能优良的热塑性合成树脂，无色，半透明，相对密度较小，力学性能较好，耐冲击性强，成型加工性能较好，无毒，可用于食品与YL行业。可按照分子构型的不同，分为等规、间规和无规三种，其分子构型如下图所示：

       结构规整的等规和间规聚丙烯所占的分数称为等规度。等规度能够影响聚丙烯产品的结晶度，硬度、模量、屈服应力等机械性能以及热稳定性等，对聚丙烯的生产、加工及制品的性能有着重要的影响^[1]，是聚丙烯生产中需要严格控制的参数之一。

       医用口罩所需的聚丙烯为熔融指数较高的聚丙烯原料。熔融指数（MI）的定义为热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10min通过标准口模的量，单位是g/10min。熔融指数越大，聚合物熔体的流动性越好^[2]。有了高熔融指数聚丙烯后，通过高温、高速热气流，将熔融的聚丙烯熔体牵伸形成纤维，通过相互粘合，可得到三维网状立体结构的材料，用于吸附材料和YL卫生用品^[3]。

       研究表明，在聚丙烯生产过程中，调整等规度会对熔融指数造成密切影响^[4]，因此，准确测定并监测聚丙烯的等规度，是聚丙烯产品质量稳定性和性能改进所必须的。

传统方法测定等规指数

       聚丙烯的等规度一般通过等规指数来表征，传统测定方法多为称重法，如符合国标GB/T 24282-2009的二甲苯溶出物测定方法^[5]，即将聚丙烯样品干燥后称量，溶解于回流的二甲苯中，随后将溶液在特定条件下冷却至25ºC，保持恒温确保聚丙烯充分结晶，将混合溶液过滤，得到透明溶液，随后蒸发掉二甲苯，称量剩余的二甲苯溶出物质量，计算含量。

图1 称重法测定二甲苯溶出物示意图

       该方法耗时时间长，需要使用大量的二甲苯，对测试人员易造成伤害，对环境污染大，且对于等规度较高，二甲苯溶出物含量较低的聚丙烯样品，由于各种因素影响，易造成结果误差较大。

马尔文帕纳科的流动注射聚合物分析法(FIPA)

       马尔文帕纳科的流动注射聚合物分析法(FIPA)，通过使用研究级的凝胶渗透色谱系统，配备专用于FIPA的快速流出色谱柱，可以快速简单的分析溶液中二甲苯溶出物的含量、分子量、特性粘度和分子尺寸，操作简便，灵敏度高，是一种用于过程和质量控制的快速、准确、可靠的色谱技术。溶剂使用量大大减少，过滤后可直接进样测试，时间大大缩短。

图2 FIPA技术测定二甲苯溶出物及与称重法对比示意图

简单的样品前处理，快速取得测量结果

       三个不同实验人员在三台配备FIPA技术的不同凝胶渗透色谱仪上得到的五种聚丙烯产品的二甲苯溶出物含量结果，见下表：

        综上所述，FIPA技术测试聚丙烯二甲苯溶出物含量具有良好的准确性和重复性，能够显著减少分析时间，大大降低溶剂消耗(每个样品需要 20-30mL二甲苯)，无需手动清洗设备，0.1% 到的分析范围，可同时提供二甲苯溶出部分的聚合物的分子量和特性粘度数据，为辅助生产特定性能的聚丙烯提供了一种便捷有效的手段。

更多详情请见：

https://www.malvernpanalytical.com.cn/learn/knowledge-center/application-notes/AN140402FIPAXyleneSolubles

https://www.malvernpanalytical.com.cn/learn/knowledge-center/application-notes/AN090930FIPAforXyleneSoluble

参考文献

[1] 谷宇, 宋美丽. 聚丙烯等规度分析方法研究进展[J]. 当代化工，2013(42): 1450-1453

[2] 王倩珣. 聚丙烯熔融指数影响因素的研究[J]. 化工管理，2017：105

[3] 张小霞，吴虹晓，李云，王国和. 负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的制备及性能[J]. 现代丝绸科学与技术，2016(31): 161-165

[4] 童云川. 聚丙烯熔融指数的质量控制[J]. 2001(13): 14-17

[5] GB/T 24282-2009《塑料  聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定》

[6] Flow Injection Polymer Analysis for the measurement of Xylene Solubles; Malvern Panalytical Application Note