95% HPLC 正己烷--纯度值背后的秘密

       正己烷是重要的化工原料和溶剂，广泛的应用于医药、化工分析和化工生产行业。同时也是我们在色谱分析中常用的一种有机溶剂，不知道大家有没有注意到，很多色谱级正己烷标签上标注的正己烷纯度（as n-Hexane）都是大于95%？剩下的5%是什么？会不会影响我们的实验结果呢？

       下面我们就用实验为大家一探究竟。

       正己烷试剂还有一项指标，是包含异构体的己烷含量，一般这项指标都为大于99%，由此可见，正己烷中的杂质来源可能主要为己烷异构体。

       首先，通过配制己烷异构体混标并对几种己烷异构体进行分离。称取一定量的正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷和2,2-二甲基丁烷配制异构体混标，分离结果如图1色谱图所示：

图1

       按此色谱条件，己烷异构体的出峰顺序为：2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷。除2,3-二甲基丁烷和2-甲基戊烷未完全实现分离外，其他异构体达到完全基线分离。利用相同测试条件，我们对CNW的HPLC正己烷进行测试，并对比其中杂质，测试结果如图2所示。非己烷异构体的杂质已用GC-MS定性。

图2  HPLC级正己烷色谱图

       从色谱图中可以看出，HPLC级正己烷中主要异构体杂质为3-甲基戊烷和少量的2-甲基戊烷，其他非异构体杂质为C7和环烷烃（出峰时间在7min之后），即2,2-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷和甲基环戊烷。根据正己烷的制备工艺，其中主要杂质甲基环戊烷沸点为71.8 °C，3-甲基戊烷沸点为63.3 °C，二者与正己烷沸点接近，在生产过程中较难与主成分正己烷分离，从而成为杂质残留在正己烷试剂中。

       确定正己烷杂质为己烷异构体，那么这些杂质是否会影响实验结果呢？对液相测试来说，溶剂选择不合适则会产生基线不稳或“伪峰”， HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有Z少的微粒和Z低的紫外吸收的一类溶剂，其中溶剂的紫外吸收是更受关注的一项指标。为此，我们进一步测试了HPLC级正己烷在不同波长下的紫外透光率T(%)。

图3 HPLC正己烷紫外透光率谱图

       在220 ~ 400 nm的波长下，HPLC正己烷透光率在80%以上，在280 ~ 400 nm下的透光率接近，可见HPLC正己烷中的异构体杂质基本不会对紫外吸收造成影响。

       因此，色谱级正己烷试剂中虽然标注了正己烷含量为大于95%，但是其中的异构体杂质并不会影响测试，只要正己烷试剂的紫外吸收值满足需求，则可放心使用。

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

       花生和核桃是坚果品类中的元老；事实上，这两位元老很受人欢迎；比如，人们会将花生称作是长生果，核桃被称为“万岁子”。到底是为什么会这么受欢迎呢？净信在这里告诉你们几个关于花生核桃的小秘密。

　　据现代医学考证，花生和核桃具有很高的营养价值，内含丰富的脂肪和蛋白质。矿物质含量也很丰富，特别是含有人体必须的氨基酸，有促进脑细胞发育，增强记忆的功能；花生与核桃的蛋白质含量多在12%～36%，脂肪含量可达40%以上，碳水化合物则在15%以下。而且富含钾、镁、锌、铜、硒等各种矿物质、B族维生素、维生素E以及丰富的不饱和脂肪酸。相比之下核桃的营养价值要高一点。就营养成分比较来说，核桃营养价值是花生的6倍。

　　坚果中充满了对心脏和心血管系统有益的物质。一些研究也表明，坚果具有对症的作用；在Z新的研究中，发现坚果之所以对健康有着积极的影响，因为它们参与激活了机体去除活性氧的自身防御（活性氧由紫外线照射、各种化学物质或不同食物代谢物产生，能够造成DNA损伤，导致癌症的发生）。

　　科研工作者们将花生与核桃在研磨仪中进行研磨使其核心物质（主要是蛋白质等）析出，再在试管中进行人工“消化”；Z后分析“消化产物”对癌细胞系的影响。研究发现：被处理的细胞中，保护性的过氧化氢酶和超氧化物歧化酶的活性增加了；而且消化产物诱导了癌细胞的程序性细胞死亡。科研人员表示，机体有一系列使活性氧变得“无害”的保护机制，而坚果及其所含的物质刺激了这些机制。

净信JXFSTPRP-II全自动液氮冷冻研磨仪
 

　　JXFSTPRP-II全自动液氮冷冻研磨仪应用原理：使用超低温液氮作为降温介质，使物料在脆化点温度附近进行研磨，能够粉碎热敏感性物质、多种动植物组织、微生物、橡胶、塑料、食品、药品、煤炭、油页岩、蜡制品、PE、PS、纺织品、树脂等及在常温下呈韧性、难以粉碎的物质；在低温环境下可以保持物料的各种特性不变，如：可以粉碎各种高分子材料、可以保持各种食品的原始特性、营养成分、气味等，设备经过设计优化，操作简单，能耗低、效率高，先进的氮气回路系统可以Z大化利用低温液氮。
 

　　研磨实例：
 

　　1、将花生、核桃样本放入研磨罐内，加入研磨珠盖好；

　　2、放入液氮里浸泡数分钟；

　　3、把浸泡好的研磨罐放置在JXFSTPRP-II全自动液氮研磨仪上；
 

　　4、按照要求设定好相关参数；
 

　　5、开始进行样品的研磨；
 

　　6、取出研磨后样品（PS：如果室温较高，取出样品需快速冷藏）。
 

花生研磨效果对比图

蜻蜓落在RS1200的采样探头上

       随着国民经济的发展，环境问题日益突出，PM2.5，雾霾，VOC慢慢成为公众关注的焦点和话题。环保部门也建立了大量的自动监测站，以期监控大气环境质量。

       由于空气的流动性特质加上城市中化工园区、工业厂区、居民区的不断增加，大气自动监测站不可能覆盖到所有，监测人员也不可能24小时实时在岗或随时到岗，基于上述原因，RS1200苏码罐智能采样系统被shou选应用于河北省ZD地区环境空气挥发性有机物监测项目中， RS1200以其wan美的功能设计和技术特点以及实际采样的效果赢得了客户的认可。

RS1200各个采样现场

       RS1200苏码罐智能采样系统具有多种采样方式，程序定时采样，触发启动采样，遥控启动采样等，通过不同的采样启动方式使得苏玛罐完成各种不同环境、不同需求下的无选择性气体样品的全采样分析。

       同时，RS1200苏码罐智能采样系统具备强大的软件功能，用户可以通过电脑APP实现对RS1200苏码罐智能采样系统的控制，也可以通过手机APP进行查看控制。并且把多个采样点组成一个网，通过软件可以随时查看不同采样点的工作状态等，这对于多采样点来说显得就十分方便了。

       RS1200专用的手机App，形象直观的展现出各种功能。可以实时通过地图展现采样点GPS位置，实时查看采样罐的各种实时状态，查看采样装置电池电压及通讯状态，查看导出不同采样点的采样报告等等，整体软件方便、快捷、简单。

       手机APP展示：

       PC端APP展示：

       为了保证采样数据的真实有效是得到正确分析数据的基础，为了保证这点，RS1200苏码罐智能采样系统采用了若干措施：

       ·实时压力监测：高精度压力传感器实时监测采样罐内部压力，RS1200监测到采样罐压力不在正常范围时，可通过软件界面或采样报告提示报警，从而避免因采样罐泄漏而造成采样数据无效。

       ·备份样品采集： RS1200设置了备份选项，选择备份采样时，装置同时连接两个采样罐，通过软件实现同时采样。备份罐既可以作为平行样进行分析，也可以在主罐采样出现问题时，作为备份样品进行分析。

       ·GPS实时定位：为保证采样位置和采样分析数据相匹配，让采样更加有据可依，RS1200配备了GPS定位功能，采样时自动将采样时间、采样点位置信息记录到采样日志中，用户可以通过软件进行定位查看。

       限流采样：连接CS1200积分采样器等可实现长期限流采样功能；

       其他辅助功能介绍：

       ·大气参数采集：大气采样受天气的影响非常大，采样来的数据必须结合采样时的气候条件进行分析才更真实，才能为环保执法提供科学的依据。RS1200采样器可以将采样时的气候条件：温度、风向、风力、气压等记录到采样报告中。

       ·集成采样柜：RS1200苏码罐智能采样系统采用了专业设计的野外采样柜，防风防雨防盗窃，此外一体化的集成设计使得采样罐的连接也更加方便。

       ·多重供电系统：系统配置太阳能电池板，锂电池及电源管理模块，可实现交流电，太阳能以及电池供电的无缝切换，从而保证装置在室内，野外等任何环境下的长期使用。

         液相色谱仪除了日常维护保养外，使用高纯度溶剂不仅能保护液相系统，也能增加结果的可靠性。HPLC级表示化学试剂的纯度，是可在GX液相色谱中使用的试剂的纯度，制备色谱法、平行分析或梯度分析需要使用到不同的HPLC级试剂。

         样品在注入液相系统前，必须选择一种合适的HPLC溶剂。在反相GX液相色谱中，当样品溶剂与流动相的洗脱强度有差异,尤其是前者的洗脱强度较强时,就会产生峰的变形及柱效的降低。解决该问题最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或粘度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。溶剂在流动相中起着重要的作用，并有助于将进样品通过分离柱后输送到检测器。为了满足不同的分析要求，可以购买不同纯度等级的溶剂来使用，HPLC分析需要使用高纯度的溶剂，但是同时也要考虑成本和实用性等方面。

         HPLC级溶剂的纯度通常超过99.9％，并且瓶身标签上还会标明其他杂质的含量。但是杂质会导致多余的峰，从而干扰色谱图中的主峰，对我们的分析结果产生干扰。杂质产生的原因有很多，可能溶剂纯度不够，可能是瓶身不干净或者软管不干净，还可能是溶剂吸滤头的过滤杂质效果不好。恒谱生不锈钢流动相进样口过滤器能安全有效地保护泵和止回阀，尺寸小，适用于各种品牌的HPLC系统和多种小瓶口的存储池容器。吸滤阻力较小，几乎没有背压和形成空化，兼容多种流动相管路，无需换吸滤头即可配不同规格的吸管，过滤微粒污染物效果好，无气泡，溶剂利用率高。

        在整个紫外线可见波长范围内，没有溶剂是100％透明的，常用的HPLC溶剂在一定波长范围内显示出透明性。大多数应用中会使用紫外线检测器，因此所选的溶剂应该尽可能具有低的紫外线截止波长，让大多数的样品组分在高于截止值的波长处显示出可测量的吸收度。除此之外，溶剂的粘度越高，填充柱中固定相的阻力将导致背压越高，因此所选溶剂也应具有低粘度才是比较理想的。

        大多数的溶剂在密封瓶中才能维持它的稳定性，但某些溶剂的保存期限有限。使用时要注意查看使用期，注意在有效期内使用，不要购买过多的溶剂避免ZH用不完产生了浪费行为。

      作为ZH的建议，所有溶剂在使用前通过进样口过滤器过滤并脱气，这样的预防措施将提高HPLC系统的使用寿命，也有助于增加分析结果的可靠性。

　　水分过高容易引起粮食发热、霉变（黄曲霉毒素）、生虫及其他生化变化。而粮食水分含量过低会影响了粮食品质。因此，水分一直是粮食的一项重要质量指标。

　　传统水分检测有干燥法、卡尔·费休法、电容法、电导法等方法,这些测量方法存在诸如测试时间长、无法在线测试或测试参数单一等弊端。

　　近红外水分检测是一种利用水对特定波段近红外光束的吸收特性,通过测量近红外光束在入射待测物前后能量的损失来测定待测物水分含量的方法。这种方法具有速度快、非接触、可连续和在线测量等优点。

　　<小麦粉中蛋白质与水分的含量测定 >解决方案展示了傅里叶近红外光谱在农业生产中小麦粉原料的蛋白质和水分测定中的应用。结果表明，在低于0.5%的误差下用近红外光谱测定这些性质是完全可行的。

　　如果对粮食中的水分控制不到位，加上粮食储存环境的温度湿度适宜，粮食便会产生黄曲霉毒素，1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO）的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡，加强对黄曲霉毒素的检测和控制对于粮食安全十分重要。

　　珀金埃尔默工程师开发出一种有效、可靠且稳定的LC-MS/MS 方法，通过时间管理型多反应监测（MRM）转换，监测谷物杂粮和玉米谷物中较低水平（μg/kg）的真菌霉素，同时无需衍生化。