95% HPLC 正己烷--纯度值背后的秘密

       正己烷是重要的化工原料和溶剂，广泛的应用于医药、化工分析和化工生产行业。同时也是我们在色谱分析中常用的一种有机溶剂，不知道大家有没有注意到，很多色谱级正己烷标签上标注的正己烷纯度（as n-Hexane）都是大于95%？剩下的5%是什么？会不会影响我们的实验结果呢？

       下面我们就用实验为大家一探究竟。

       正己烷试剂还有一项指标，是包含异构体的己烷含量，一般这项指标都为大于99%，由此可见，正己烷中的杂质来源可能主要为己烷异构体。

       首先，通过配制己烷异构体混标并对几种己烷异构体进行分离。称取一定量的正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷和2,2-二甲基丁烷配制异构体混标，分离结果如图1色谱图所示：

图1

       按此色谱条件，己烷异构体的出峰顺序为：2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷。除2,3-二甲基丁烷和2-甲基戊烷未完全实现分离外，其他异构体达到完全基线分离。利用相同测试条件，我们对CNW的HPLC正己烷进行测试，并对比其中杂质，测试结果如图2所示。非己烷异构体的杂质已用GC-MS定性。

图2  HPLC级正己烷色谱图

       从色谱图中可以看出，HPLC级正己烷中主要异构体杂质为3-甲基戊烷和少量的2-甲基戊烷，其他非异构体杂质为C7和环烷烃（出峰时间在7min之后），即2,2-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷和甲基环戊烷。根据正己烷的制备工艺，其中主要杂质甲基环戊烷沸点为71.8 °C，3-甲基戊烷沸点为63.3 °C，二者与正己烷沸点接近，在生产过程中较难与主成分正己烷分离，从而成为杂质残留在正己烷试剂中。

       确定正己烷杂质为己烷异构体，那么这些杂质是否会影响实验结果呢？对液相测试来说，溶剂选择不合适则会产生基线不稳或“伪峰”， HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有Z少的微粒和Z低的紫外吸收的一类溶剂，其中溶剂的紫外吸收是更受关注的一项指标。为此，我们进一步测试了HPLC级正己烷在不同波长下的紫外透光率T(%)。

图3 HPLC正己烷紫外透光率谱图

       在220 ~ 400 nm的波长下，HPLC正己烷透光率在80%以上，在280 ~ 400 nm下的透光率接近，可见HPLC正己烷中的异构体杂质基本不会对紫外吸收造成影响。

       因此，色谱级正己烷试剂中虽然标注了正己烷含量为大于95%，但是其中的异构体杂质并不会影响测试，只要正己烷试剂的紫外吸收值满足需求，则可放心使用。

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）