蒸馏法检测花生中二氧化硫含量
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1 前言
花生经过特殊的烘烤工艺,口味纯正、口感香酥,是居家、旅行的必备食品。但有一些不法商贩为了花生有个好卖相,用二氧化硫对其进行漂白。二氧化硫进入人体后Z终转化为硫酸盐并随尿液排出体外,少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害,但是如果食用的二氧化硫超标,过量的二氧化硫容易使人产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。本文采用二氧化硫残留量测定仪检测花生中二氧化硫的含量,操作简单,与玻璃蒸馏装置相比节省了大量时间,提高了工作效率。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
SOA100 二氧化硫残留量测定仪,棕色玻璃滴定管
2.2 试剂
盐酸(1+1),醋酸铅(20g/L),碘滴定液(C1/2 I =0.01mol/L),浓盐酸,去离子水,花生样品(以上试剂均为分析纯)
3 实验方法
3.1 样品测试
花生样品剥掉外壳保存完好的可食部分,用粉碎机粉碎。称取试样 5g(精确至 0.01g, 取样量视含量高低而定),置于 800mL 蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏,蒸馏完毕,取下接收杯加入 10mL 盐酸溶液,摇匀之后加入淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。
3.2 参数设置
3.3 二氧化硫总含量按下式进行计算:
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)
A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
C--碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m--试样质量,单位为克(g)
0.032--1mL 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)
4 结果与讨论
此次购买的两种口味的花生样品中均未检出二氧化硫含量。用二氧化硫残留量测定仪检测样品的二氧化硫含量操作步骤简单,一般一个样品仅需要蒸馏 7min 即可,大大提高了工作效率。
参考文献
[1] GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]
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- 蒸馏法检测花生中二氧化硫含量
1 前言
花生经过特殊的烘烤工艺,口味纯正、口感香酥,是居家、旅行的必备食品。但有一些不法商贩为了花生有个好卖相,用二氧化硫对其进行漂白。二氧化硫进入人体后Z终转化为硫酸盐并随尿液排出体外,少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害,但是如果食用的二氧化硫超标,过量的二氧化硫容易使人产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。本文采用二氧化硫残留量测定仪检测花生中二氧化硫的含量,操作简单,与玻璃蒸馏装置相比节省了大量时间,提高了工作效率。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
SOA100 二氧化硫残留量测定仪,棕色玻璃滴定管
2.2 试剂
盐酸(1+1),醋酸铅(20g/L),碘滴定液(C1/2 I =0.01mol/L),浓盐酸,去离子水,花生样品(以上试剂均为分析纯)
3 实验方法
3.1 样品测试
花生样品剥掉外壳保存完好的可食部分,用粉碎机粉碎。称取试样 5g(精确至 0.01g, 取样量视含量高低而定),置于 800mL 蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏,蒸馏完毕,取下接收杯加入 10mL 盐酸溶液,摇匀之后加入淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。
3.2 参数设置
3.3 二氧化硫总含量按下式进行计算:
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)
A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
C--碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m--试样质量,单位为克(g)
0.032--1mL 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)
4 结果与讨论
此次购买的两种口味的花生样品中均未检出二氧化硫含量。用二氧化硫残留量测定仪检测样品的二氧化硫含量操作步骤简单,一般一个样品仅需要蒸馏 7min 即可,大大提高了工作效率。
参考文献
[1] GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]
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- 单颗粒ICP-MS应用 | 土壤中二氧化铈纳米颗粒
二氧化铈CeO2纳米颗粒广泛用于工业领域,一旦被排放到环境中,土壤很可能成为储存颗粒的主要介质。尽管如此,由于环境中含铈矿物丰富导致天然本底较高,而CeO2纳米颗粒的含量非常低,因此检测和表征环境样品中的CeO2纳米颗粒仍然是一项挑战。单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)已被证明是一种检测和表征工程纳米颗粒的强大技术,特别是在极低浓度下(尤其是环境样品),因为该技术能够快速提供有关粒径、粒径分布和颗粒计数浓度的有关信息。
本文介绍了一种焦磷酸钠(TSPP)提取,并使用SP-ICP-MS技术检测土壤样品中CeO2纳米颗粒的有效方法。
样品
CeO2纳米颗粒标准物质(30-50nm),US ResearchNanomaterials公司(美国德克萨斯州休斯顿市)。
溶解铈标准品,High-Purity Standards标液公司(美国南卡罗来纳州查尔斯顿市)。
土壤,密苏里科技大学校园内收集的5厘米表层土壤。使用前,将土壤在烘箱中100℃下干燥,随后用陶瓷研钵和研杵研磨成细粉。然后将粉末样品在室温下储存在塑料样品袋中,以备将来使用。
实验
所有样品分析均使用珀金埃尔默NexION® ICP-MS(美国康涅狄格州谢尔顿)单颗粒模式进行。如表1所示,仪器操作条件经过优化,ZD灵敏度适于检测140Ce,这是储量最丰富的铈同位素,也不会受到干扰。
实验结果
为了确定CeO2纳米颗粒的方法检出限(MDL),对由一系列0.5mg/L的CeO2纳米颗粒用0.025mM焦磷酸钠溶液稀释得到的标准品中各种颗粒的浓度(范围在500至256000NPs/mL)进行了分析。如图1 所示,测得的颗粒浓度表明颗粒浓度范围在0.0078g/L至1g/L之间呈线性趋势。但当颗粒浓度进一步降低至小于0.0078g/L时,数据偏离了校准曲线。这表明目前确立的SP-ICP-MS方法能够精确检测ZD1700NPs/mL的CeO2纳米颗粒,其灵敏度极高。
用2.5 mM焦磷酸钠对加标和未加标的土壤进行提取,然后通过SP-ICP-MS进行分析。图3显示了两个样品的结果原始数据。可以看出,在两种情况下都出现了连续和脉冲信号,表明在两种土壤样品中都存在溶解的和颗粒态的铈。
为了探究焦磷酸钠浓度对土壤中CeO2纳米颗粒提取效率的影响,采用三种不同浓度的焦磷酸钠溶液(2.5mM,5 mM和10 mM)提取添加CeO2纳米颗粒土壤样品,并比较提取率。表2显示2.5 mM和5 mM的焦磷酸钠可以有效地从土壤中提取颗粒和溶解的铈(包括小于粒径检测限的颗粒)。然而,10 mM的焦磷酸钠会导致回收率较高。因此,通过该SP-ICP-MS方法,用于分析土壤中CeO2纳米颗粒的焦磷酸钠浓度应在2.5至5mM范围内。
结论
本文证明了通过使用珀金埃尔默公司的NexION ICP-MS和Syngistix纳米应用软件模块,SP-ICP-MS法可用于在土壤样品中准确检测CeO2纳米颗粒。通过使用本文中所示的提取和检测方法,可以在不改变颗粒的理化性质的情况下,成功测定在天然土壤样品中添加CeO2的颗粒计数浓度、粒径和粒径分布。
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(GB_T20123-2006)
钢铁材料中的碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素,钢中含碳量增加,屈服点和抗拉强度升高,但塑性和冲击性降低,当碳量 0.23%超过时,钢的焊接性能变坏。此外,碳能增加钢的冷脆性和时效敏感性。 典型的例子是低碳钢、高碳钢、高碳钢力学性能变化。
硫在通常情况下也是有害元素。使钢产生热脆性,降低钢的延展性和韧性,在锻造和轧制时造成裂纹。硫对焊接性能也不利,降低耐腐蚀性。所以通常要求硫含量小于 0.055%,优质钢要求小于 0.040%。在钢中加入 0.08-0.20%的硫,可以改善切削加工性,通常称易切削钢。
那么针对于钢铁中的碳、硫元素我们应该通过怎样的方法来检测呢?在GB_T20123-2006 规定了高频燃烧红外吸收法为标准方法,那这个方法是如何实现的呢?
首先样品进入高频燃烧管燃烧生成目标气体,经过除水剂之后到达红外检测器检测 SO2,随后气体通过氧化管将目标气体中可能存在的 CO 氧化成 CO2,并同时将 SO2 氧化成 SO3 由后续的 SO3 吸收剂去除,Z终气体进入红外检测器检测CO2。
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