浓缩氯化钠溶液的高灵敏度TOC分析

简介

      总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析，为必须进行有机碳分析的工艺提供有价值的数据信息。准确测量低TOC浓度（mg/L）对于保护设备、控制工艺、确保产品质量来说至关重要。但当氯化钠（NaCl）、氯碱、药物浸出物和提取物的浓度过高时，就会给TOC分析造成较大困难，其中包括：

• 阳离子和阴离子的无机物干扰

• 由于氯化物吞噬氧化剂，氧化受限高悬浮或溶解固体

• 污堵燃烧催化剂

• 盐酸（HCl）造成仪器损坏

• 5mg/L碳浓度以下，灵敏度受限

解决方案

       苏伊士Sievers® InnovOx TOC分析仪特别适用于分析高盐样品中的有机碳。其超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术提供精确、准确、灵敏的TOC定量分析，通过消除无机物干扰使氧化效率达到Z高。此技术能够增加反应器中的待测物量，并更精确地控制气体和样品流量，从而达到6M NaCl 中50μg/L的碳检测限（LOD，Limit of Detection）。

       仪器优越的稳固性和样品处理能力提供了对腐蚀性盐酸的高度耐受性，特别适用于高溶解性和悬浮固体样品。InnovOx成为分析高盐样品的理想工具，其他优点包括：

• 无催化剂或燃烧管污堵或损坏

• 低耗材成本

• 无需空气泵

• 生成在线、实时工艺数据（使用InnovOx 在线型分析仪）

技术

       SCWO技术将有机碳分子氧化成二氧化碳，然后用非色散红外（NDIR，Non-dispersive Infrared）检测技术进行定量分析。样品在水的热力学临界点以上被加热加压。在此条件（375℃和220bar）下，水成为超临界液体，有机物高度可溶，而无机盐却不可溶。即使溶液中有高浓度无机盐，这些条件也能够提高氧化效率，使仪器有效测量侵蚀性和复杂基体中的TOC。

       NDIR检测器稳定可靠，校准频率为6个月。InnovOx TOC分析仪能够准确测量含有悬浮和溶解固体（<800微米）的样品中的TOC。

性能数据

       InnovOx的LOD规格为50μg/L。LOD不同于方法检测限（MDL，Method Detection Limit）。通过15次重复测量用超纯水制成的6M NaCl空白样品来确定MDL。TOC结果的标准偏差为σ，则MDL等于3σ。在图1中，TOC数据的标准偏差为20μg/L，产生60μg/L的MDL。这与仪器的50μg/L LOD规格相似，表明InnovOx检测Z低250微克/升有机碳的能力不受饱和NaCl溶液的影响。

       分别将250、400、600μg/L的蔗糖加标到6M NaCl溶液中，然后用InnovOx进行分析，由此来确定TOC回收率的精确度和准确度。分析参数为：3%（体积百分比）HCl、25%（体积百分比）过硫酸钠氧化剂、0.8分钟吹扫时间。表1中的结果显示，相对于加标值，回收率的偏差在5%以内。甚至低于500μg/L时，相对精确度也好于15%。图2是回收率/标样的比较。在250μg/L至600μg/L范围内的回收性能进一步表明，InnovOx不受6M NaCl基体的影响，甚至在低于1mg/L TOC时也不受影响。

表1: 6M NaCl中低于1mg/L的InnovOx TOC 分析性能

图1: 6M NaCl方法检测限数据

图2:6M NaCl 中低于 1mg/L 的 TOC 回收率

结论

       Sievers InnovOx TOC分析仪适用于恶劣环境和复杂水体。SCWO技术和NDIR检测技术能够对饱和盐溶液进行ppb范围的TOC定量分析。