用 Sievers*TOC 分析仪分析过氧化氢中的 TOC

挑战 

       过氧化氢（H₂O₂）是许多行业在生产工艺中广泛使用的 重要化学品。许多应用（例如半导体制造）都需要使用高纯度、低污染的 H₂O₂溶液。有效地测量 H₂O₂溶液中的 杂质浓度（特别是有机碳浓度），是确定过 H₂O₂溶液在工艺中的适用性以及 H₂O₂溶液对工艺和产品的影响的关键。 

       H₂O₂ 溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应，因此分析 H₂O₂ 溶液中的有机物含量极为困难。此外，H₂O₂ 溶液中的有 机化合物很稳定，即使在高反应条件下也难以被完全氧 化。要想对 H₂O₂溶液进行准确而稳健的总有机碳分析， 就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。 

解决方案

       TOC 分析被广泛用来评估在半导体工艺中使用的高纯度化学品的质量。但分析仪器必须对易反应的基体具有化学耐受性，并在低 pH 值下能够有效氧化有机碳，以获得有效结果。 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超临界水 氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术， 能够有效氧化基体中的难以分析的不稳定有机化合物， 从而测量出 TOC 的 ppm 和 ppb 浓度。我们已经用磷酸、盐酸、硝酸、硫酸等酸剂成功完成了 TOC 定量测量。

技术 

        Sievers InnovOx TOC 分析仪采用超临界水氧化技术， 将有机碳分子氧化为 CO₂，然后用非色散红外（NDIR， Non-Dispersive Infrared）检测技术进行精确定量。 在 超临界水氧化过程中，样品被加热、加压，直到水的临 界点以上。在此条件下（375˚C 和 220 巴），水成为超 临界流体，水中的有机物高度可溶，而无机盐不可溶。 此条件提高了氧化效率，从而能够测量出反应性基体或 复杂基体中的 TOC。

过氧化氢 (H₂O₂)  

       我们用 30％H₂O₂ 溶液中的加标咖啡 因的浓度来评估 Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪分析 H₂O₂溶液中 TOC 的能力。我们分析了加标样品，并将实际 TOC 结果与预期值进行比较，从而证明了此评估方法的可行性。 

       我们在两个范围（0 - 5000 ppm 和 0 - 20000 ppm） 内进行分析，证明了分析仪在宽广的 TOC 范围内具有适用性 。我们还确定了酸剂 （ HCl ） 和氧化剂 （(NH₄)₂S₂O₈）的Z佳设置，以得到Z准确和Z精确的测量结果。 

       表 1 中的分析数据包括加标浓度、从加标的 30％H₂O₂ 样品中测得的 TOC、TOC 百分比回收率。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。 分析数据显示，分析仪能够对不同浓度的 H₂O₂ 溶液进 行 TOC 定量测量。为了减少在氧化环境中损失咖啡 因，我们在加标后 3 小时内完成分析。

表 1：对 30％ H₂O₂（0 - 5000 ppm 范围）进行 TOC 分析

       第二项测试评估了在一系列氧化剂设置下的 TOC 回收率的优化情况。向 30％H₂O₂溶液中加入 500 ppm 咖啡 因， 然后在 0 - 20000 ppm 范围内进行分析。测量数据如表 2 所示。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。

表 2：对 30％ H₂O₂（0 - 20000 ppm 范围）进行 TOC 分析

       在各种氧化剂设置下，500 ppm TOC 的回收率都非常 好。 相对标准偏差（RSD）表明，分析范围的测量精确 度符合标准。用 5％到 10％范围的氧化剂设置，得出了 Z佳结果。 

结论 

    Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪能够准确地、精确 地测量 30％的浓缩 H₂O₂溶液中的各种 TOC 浓度。测量 的精确度和准确度很高，咖啡 因回收率可达 500 ppm。 在整个测量过程中，分析仪器表现出极 佳的稳定性，并 且耐受 H₂O₂基体，在规定的维护周期内没有发生降解。 

建议 

       表 3 是建议的 H₂O₂分析参数。使用对各个 TOC 浓度范围建议的参数组，就能得到Z准确和Z精确的测量数据。

表 3：对 30％ H₂O₂的建议的 TOC 分析参数