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动物源食品中激素多残留测定的前处理方法

坛墨质检科技股份有限公司 2019-10-21

动物源食品中激素多残留测定的前处理方法

 

 

检测对象:

激素

具体物质:

去甲雄烯二酮群勃龙勃地酮氟甲睾酮诺龙雄烯二酮睾酮普拉雄酮甲睾酮异睾酮表雄酮、康力龙、17β- 羟基雄烷-3-酮美睾酮达那唑、美雄诺龙、羟甲雄烯二酮美雄醇雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔诺酮、21α-羟基孕酮、17α-羟基孕酮、左炔诺孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羟孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龙、醛固酮、泼尼松、可的松、氢化可的松泼尼松龙、氟米松、地塞米松、乙酸氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、曲安奈德、氟轻松、 氟米龙、布地奈德、丙酸氯倍他索

应用范围:

食品/动物源性食品/猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾

方法原理:

试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。

前处理仪器:

分析天平:感量 0.0001 g;天平:感量 0.01 g;组织匀浆机; 涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机:10000 r/min; 固相萃取装置;氮吹仪; pH 计。

检测仪器:

LC-MS

试样制备:

1. 动物肌肉、肝脏、虾

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。

2. 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,充分摇匀,均分

成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于 0 ℃

4 ℃以下冷藏存放。

3.鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密

封,并标明标记,于 0 ℃4 ℃以下冷藏存放。


 

 

前处理方法:

 

1.提取:

称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料离心管中,准确加入内标溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100

μL,于 37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h。取出冷却至室温,加入

25 mL 甲醇超声提取 30 min,0 ℃4℃下 10000 r/min 离心10 min。将上清液转入洁净烧杯,加水 100 mL,混匀后待净化。2.净化:

提取液以 2 mL/min3 mL/min 的速度上样于活化过的

ENVI-Carb 固相萃取柱。将小柱减压抽干。再将活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比)洗脱并收集洗脱液,取下 ENVI-Carb 小柱, 再用 2 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比)洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用 1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解残渣,供仪器测定。

注意事项:

1. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2)的配制方法为:称取 43.0 g 乙酸钠(NaAC.4H20),加入 22 mL 乙酸,用水溶解并定容到 1000 mL,用乙酸调节 pH 到 5.2。

2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL,于

37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h,保证温度稳定,±1℃,时间足

够,水解完全。

3. 甲醇-水溶液提取超声提取,冷冻离心,提高提取效率。

4. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min3 mL/min。

够,水解完全。

5. 甲醇-水溶液提取超声提取,冷冻离心,提高提取效率。

6. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min3 mL/min。

7收集液氮吹时应控制温度保持在 40 ℃以下,切记不能提高温度以节省氮吹时间。调节适当的气流大小,防止气流过大, 液体溅出。用氮气吹至近干,避免待测物被吹至过干残留于试管内壁,再次溶解不完全,影响回收率


 

参考文献:

1.ZG国家标准化管理委员会.GB/T 21981-2008,动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S].北京:ZG标准出版社,2006.


产品编号:产品名称标准值CAS号规格
172727-10mg甲睾酮-D3同位素标准品CP:99.%;IE:>98% atomD标记:96425-03-5;未标记:58-18-410mg
271908康力龙99.90%10418-03-810mg
375537美雄诺龙--521-11-9250mg
471114雌三醇99.00%50-27-1100mg
5BW901273-1000-A甲醇中雌酮1000μg/mL53-16-71.2mL
671108雌酮99.40%53-16-7100mg
771232炔雌醇(含干冰运输费)98.90%57-63-6250mg
871505己烷雌酚(Hexestrol)99.80%84-16-2100mg
9GBW(E)082466甲醇中己烯雌酚200μg/mL56-53-11.2mL
1070683己烯雌酚--56-53-1100mg
1171506双烯雌酚(己二烯雌酚,Dienestrol)96.60%84-17-325mg
127199921α-羟基孕酮/去氧皮质酮99.00%64-85-710mg
137171717α-羟基孕酮(含干冰运输费)99.40%68-96-2100mg
1471676甲羟孕酮97.90%520-85-4100mg
1575408甲羟孕酮乙酸酯--71-58-9100mg
16BW902311-1000-A甲醇中泼尼松1000μg/mL53-03-21.2mL
17BW902311-100-A甲醇中泼尼松100μg/mL53-03-21.2mL
1871621泼尼松99.76%53-03-210mg
1975540可的松--53-06-5500mg
2071593氢化可的松99.90%50-23-7250mg
21BW902313-1000-A甲醇中氢化可的松1000μg/mL50-23-71.2mL
22BW902313-100-A甲醇中氢化可的松100μg/mL50-23-71.2mL
23BW902312-1000-A甲醇中泼尼松龙1000μg/mL50-24-81.2mL
24BW902312-100-A甲醇中泼尼松龙100μg/mL50-24-81.2mL
2571603泼尼松龙(含干冰运输费)97.00%50-24-8250mg
2691032GH乙腈中泼尼松龙100μg/mL50-24-81mL
27BW902401-100-A甲醇中氟米松100μg/mL2135-17-31.2mL
28BW902401-1000-A甲醇中氟米松1000μg/mL2135-17-31.2mL
2971658氟米松(含干冰运输费)98.60%2135-17-3100mg
30BW902315-1000-A甲醇中地塞米松1000µg/mL1950/2/21.2mL
31BW902315-100-A甲醇中地塞米松100µg/mL1950/2/21.2mL
3271106地塞米松97.00%1950/2/2100mg
33BW902314-1000-A甲醇中甲基泼尼松龙1000μg/mL83-43-21.2mL
34BW902314-100-A甲醇中甲基泼尼松龙100μg/mL83-43-21.2mL
3571677甲基泼尼松龙(含干冰运输费)98.00%83-43-250mg
36BW902317-100-A甲醇中倍氯米松100μg/mL4419-39-01.2mL
37BW902317-1000-A甲醇中倍氯米松1000μg/mL4419-39-01.2mL
3875292倍氯米松98.00%4419-39-0100mg
39BW902400-1000-A甲醇中曲安奈德1000μg/mL76-25-51.2mL
40BW902400-100-A甲醇中曲安奈德100μg/mL76-25-51.2mL
4171689曲安奈德98.00%76-25-5250mg
4275799醋酸肤轻松--67-73-2250mg
4391030GH乙腈中氟米龙100μg/mL426-13-11mL
4475527氟米龙--426-13-1250mg
45BW902395-1000-A甲醇中丙酸氯倍他索1000μg/mL25122-46-71.2mL
46BW902395-100-A甲醇中丙酸氯倍他索100μg/mL25122-46-71.2mL
4771670丙酸氯倍他索(含干冰运输费)99.40%25122-46-7100mg
4890008GH乙腈中黄体酮100μg/mL57-83-01mL
4971053孕酮(黄体酮)99.10%57-83-0250mg
50BW901274-1000-A甲醇中炔雌醇1000μg/mL57-63-61.2mL
5180719GA甲醇中9种激素类混标100μg/mL--1mL
5280718GA甲醇中8种糖皮质激素类混标100μg/mL--1mL


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