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上海光谱 | 安心做吃货教您测定紫甘薯粉铅的含量

上海光谱仪器 2019-09-29

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紫甘薯是当下热门的食品,被添加制作到许多食品中,紫甘薯中含有大量的花青素、多酚、VC等抗氧化物质,有研究证明,经常食用紫甘薯可以为体内提供清除自由基的活性物质,减少慢性病的发病率以及延缓衰老;因此严格把控生产过程中有害元素的带入,十分重要,本文介绍了在紫甘薯这种食品中检测鉴定铅含量的方法。铅这一重金属元素在原子吸收测定中尤为常见而实用,通常使用石墨炉原子吸收光谱法测量铅的含量。


仪器设备及试剂


SP-3803AA高性能全自动原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)
KJ-100微波消解仪(上海屹尧科技)
TTL-10S超纯水机(北京同泰联科技发展有限公司)
BS-124-S电子天平(德国赛多利斯科学仪器公司)
铅元素空心阴极灯(河北宁强)
德国SCHUNK平台石墨管
AC9008 冷却循环水机(北京同洲维普)


紫甘薯粉:


硝酸,优级纯(国药集团上海化学试剂有限公司)
磷酸二氢铵,分析纯(国药集团上海化学试剂有限公司)
高氯酸,优级纯(国药集团上海化学试剂有限公司)


测试条件


表1原子吸收仪器的测试条件


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表2 升温条件


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溶液配制


铅标准溶液:吸取称量1g/L 铅原液0.1g、浓硝酸1mL 至PET瓶中,称量法定容至100g,得到1mg/L稀释液A;再称取A 液2g于100mLPET瓶中,称量法定容至100g,得到20μg/L标液B。


样品处理


紫甘薯粉处理方法:采用微波消解法,操作步骤如下:


A.称样:准备6个干净的消解罐,依次标记为0,1,2,3,(0,1号为样品空白),然后称取0.500g(精确到0.001g)紫甘薯粉两份份分别至于2,3两个罐中;同时称取同样重量的大米粉标准物质于干净的消解罐中;

B.加试剂:每个消解罐中分别依次加入10mL 2M HNO3 和2mL 30% H2O2

C.消解:放入微波消解仪中消解,消解程序如下:


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A.赶酸:消解完成后,将消解罐至于电热板上,将温度调至200℃进行赶酸,待溶液剩余0.5ml左右停止加热取下冷却至室温。

B.定容:依次将罐中溶液定容至 10g(精确到0.001g),摇匀备用。


标准曲线


应用上海光谱的SP-3803AA全自动石墨炉火焰一体机,以20μg/L标液B进行在线稀释,在线稀释标线由自动进样器完成,得到以下标准曲线。标准曲线见图1。


图1 铅的标准曲线(0~20μg/L)

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测试结果(见表3)


取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂一同进样;在Z佳分析条件下对紫甘薯粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验


表3紫甘薯粉中铅含量的测试结果

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经过分析,测得该紫甘薯粉样品中铅的含量为0.0564mg/Kg,加标回收率:97%;大米粉标准样GBW(E)100348中铅的测定值为0.1320mg/Kg,在标准值范围内。

实验结论


使用上海光谱仪器有限公司SP-3803AA型原子吸收光谱仪,石墨炉原子吸收法测得样品中紫甘薯粉的铅含量为0.0564mg/kg,该值符合国家粮食卫生标准中铅(以Pb计) ≤0.2mg/kg范围内,结果正常。此方法校正曲线的线性相关性为0.999,方法的检出限铅为0.35μg/L,精密度要求为1.95%,获得满意的结果。



(来源:上海光谱仪器有限公司)



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