气相色谱仪GC158对有机磷残留的检测

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这个方案很全，希望能帮到你

1. 适用范围

   本方法适用于茶叶中残留有机磷农药的检测。

  2.提取

将茶叶样品磨碎,过149μm筛备用。称取茶叶样品2.0g,加入乙腈5mL超声波提取20min,用乙腈5mL分两次洗涤残渣,合并提取液。样品提取液经0.45μm滤膜过滤,待浄化

3、净化

SPE柱: Welcom茶叶专用小柱(1g/6mL)

活化:10mL乙腈一甲苯(V:V=9:1)

上样:将处理好的样品溶液过SPE柱,用9mL乙腈一甲苯(V:V=9:1)分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,收集流出液

洗脱:25mL乙腈一甲苯(V:V=9:1),收集流出液,合并两个步骤的流出液

重新溶解:洗脱液40℃下蒸至约0.5mL,正己烷定容至1mL,供GC进样分析。

4、色谱条件

石英毛细管色谱柱(60mx0.32mm,0.25um):

载气:氮气(99.999%0,载气流速:3mL/min-1

氢气流速:4 ml/min-1;

空气流速:60mL/min-1;

柱前压:159kPa;

尾吹气氮气:20mL/min-1

进样口温度:260℃,检测器温度:300℃;

程序升温:起始温度为80℃保持1min,以20℃/min的速率升温至210℃,再以30℃/min的速率升温至290℃,恒温5min;不分流进样方式,进样量:1.0μL

5、实验结果