基于3ω方法的MFLI数字锁相放大器测量微纳米薄膜材料的热导

近几年，随着微加工技术的不断发展，微电子器件的特征尺寸在不断减小，半导体加工向着微型化、集成化和智能化的方向发展，系统的集成度不断增加，运算速度也不断提高，这直接导致了在有限的空间和时间尺度内形成高热流密度。因此，空间微尺度和时间微尺度下的传热规律在当今为电子器件加工领域是主要的一个研究领域。

目前，薄膜材料广泛应用于微电子、光电子、航空航天以及信息技术等领域，从传热学角度来看，热导率、比热、热扩散率等热物性参数对薄膜材料的应用至关重要。在对薄膜材料进行热物性表征时，需要对不同的薄膜材料采用合适的表征手段。当前，对薄膜材料热物性的表征方法有交流量热法、3ω方法、瞬态热发射法、光声法、微桥法、悬膜法、静态法、直流加热法、闪光法、双桥法、光热偏转法等[1]。本文主要介绍利用MFLI数字锁相放大器结合3ω方法测量薄膜的热物性。 

3ω方法测量的原理

3ω法是一种利用测量金属条电压的三次谐波分量来表征薄膜热物性的测试方式。测量示意图如下图1所示，采用MEMS加工工艺将一根几何尺度为微米级别的金属条加工制作在一块体薄膜材料的表面，就形成了测试体材料热导率的基本测试结构，金属条的两端各加工四个焊盘分别作为传感器输出接口和驱动电流的输入接口并通过金丝与外部的测试电路相连接。所加工的金属丝在实验中测试中的作用是既当做加热器（Heater）用又当做温度传感器（Sensor）用，同时需要与待测样品表面保持良好的接触。实验原理主要利用金属条温度随频率变化来确定材料的导热系数。

 
图1 3ω法测量示意图 

对薄膜材料上面的金属条通上角频率为ω的交流电流，金属条会以2ω的频率加热薄膜样品。因为金属条的电阻率随温度的升高而增大，因此，金属条的温度变化会引起金属条阻值的温度变化，该阻值与金属条的温度以2ω的频率变化，该2ω变化的阻值变化与频率为1ω的电流共同作用产生频率为3ω的电压。该3ω的电压信号只与金属条的温度变化有关，用MFLI数字锁相放大器可将该3ω信号提取出来，通过建立合适的传热模型，求解传热方程可以得到该金属条的温度变化。如果改变通电电流频率ω，那么金属条的温度变化振幅也会发生变化，以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，则所得到的曲线的斜率与样品的热导率相对应。1ω和3ω谐波信号的变化过程如下图图2所示。

图2 3ω法测量过程中一阶谐波和三阶谐波信号的变化过程 

通过交流电流源向金属条加热器提供驱动电流I，加热电流的频率为ω，即，那么金属条加热器由于焦耳效应会产生加热功率P，其表达式为：

 由上可以看到，金属条加热器在频率为ω的驱动电流的作用下，会产生频率为2ω的热量并加热样品，从而导致金属条加热器的温度升高。同时，由于金属条的电阻会随着温度的升高而变大，从而金属加热器的电阻值也会以2ω频率开始震荡，即：

在已知电流和电阻表达式的情形下，由欧姆定律可以得到金属条加热器上电压的表达式：

由上可见，在频率为ω 的驱动电流和频率为2ω的震荡电阻共同的作用下，产生了频率为3ω的电压，而且3ω电压组分包含了热学信息：

上式中是初始电阻值，dR/dT是电阻随温度的变化率，是基波电压值。

3ω法测试结构的剖面图如下图所示。

假设衬底相对于金属条加热器而言是半无限大的固体，同时将金属条加热器看作理想的线热源，Carslaw和Jaeger[2]给出了r距离的温度波动的精确解，其表达式为，式中r=sqrt(x^2+y^2)，为零阶贝塞尔函数，是热作用深度或扩散热波波长，D是热扩散率，P是加热功率，l是金属条加热器的长度，k是热导率。

当时，得到△T(r)的近似解[3]为：

在实际测试样品的制备过程中，制作无限窄的线热源是不现实的，Cahill等根据半无限大固体表面上存在理想线热源时的温度波动近似解，给出了半无限大固体表面上存在有限宽度的热源时的温度波动近似解[3,4]：

上式中，P/l表示金属条加热膜单位长度的加热功率，k是待测材料的热导率，C是比热容，b是加热膜半宽度，η是常数且对于体态硅一般取值为1.05。从该公式中可以看到，温度波动与衬底热导率及加热频率之间的相互关系，通过测量电压的三次谐波信号来确定△T，然后分别依据上式中的实部和虚部对衬底热导率进行测量。虽然依据虚部可以直接得到衬底的热导率，但是在实际的测量实验中，对实部的测量会更加方便和准确，所以，研究人员通常都选择依据实部对于频率的斜率来间接测量待测薄膜的热导率。对上式的两边做关于ln(2ω)的求导可以得到：

实验中，金属条加热器可以通过采用高精度掩膜版并结合溅射或热蒸发技术来制备，以便确保图形标准而且与样品表面有良好的热接触，从而在后续的数据分析中忽略掉接触热阻，同时也不需要考虑边界热阻及自身热阻的影响。其次由于测试样品的尺寸较小，故可以忽略热辐射的影响。

3ω方法测试的MFLI数字锁相放大器连接示意图

由于3ω实验中待测量的电信号通常在几微伏到几百毫伏，使用锁相放大器可以很容易的精确测量出1ω、2ω、3ω谐波电压值。上述左图中，MFLI数字锁相放大器产生正弦输出电压，通过转换电路后变成电流，施加在金属条加热器上面。该输出电压信号同时作为差分输入信号的参考信号，以便MFLI数字锁相放大器提取1ω、2ω、3ω谐波电压信号。由于MFLI数字锁相放大器只能作为一个电压源使用，而实验需要一个电流源，所以，连接图中的转换电路的作用是把电压源转换为电流源。上述右图中，直流电源为金属条加热器提供恒定的较大电流值，而MFLI数字锁相放大器提供较小的输出电压信号，施加在大电流信号之上作为微扰信号，然后通过锁相放大器来测量1ω、2ω、3ω谐波电压信号。参考精密电阻用来准确判断驱动电流值。

MFLI数字锁相放大器结合MF-MD多体解调器选件，可以同时实现4个谐波信号的测量。在LabOne软件的Lock-in tab下面的Harm中，同时设置1阶、2阶和3阶谐波信号（如下图所示），可以在Plotter中同时观查到这些谐波信号随时间的变化规律。

使用3ω方法测量薄膜材料的热物性，一般需要以下两个前提条件：

（1）薄膜的宽度必须远大于薄膜厚度的同时远小于其热穿透深度，以便待测薄膜在法向上满足一维导热的近似条件，同时待测薄膜的导热系数远小于衬底的导热系数。

（2）薄膜的衬度材料必须满足半无限长的假设，即厚度须远大于通过加热器电流频率所对应的热穿透深度。对于导电薄膜或液体，需要在加热器与薄膜或液体之间添加一层绝缘层。

3ω方法的应用

3ω方法是一种瞬态测量方法，随着锁相放大技术的发展而被不断的拓展和完善。目前，该方法被广泛的应用于体态材料、薄膜材料如氮化硅薄膜、各向异性材料如超薄石墨面、单层纳米薄膜、单根纳米线如单根碳纤维、纳米管材料如碳纳米管、多层薄膜材料、气体、液体等的热物性测量。

结论

基于FPGA芯片的全数字锁相放大器MFLI500k/5M的测量带宽可从DC-500kHz或5MHz，采用差分输入测量的方式可以准确的提取1ω、2ω、3ω谐波信号值。测量的谐波信号可以在Plotter中以曲线的形式实时显示出来。此外，参数扫描工具Sweeper可以在不同的测量频率区间比如70 Hz-100 kHz内以linear形式一次性的测量出各个频率值下的1ω、2ω、3ω谐波信号值。LabOne API应用程序接口如LabVIEW、MATLAB、Python、.NET、C允许您在已有的操作软件界面上集成。

参考文献

[1]邱琳，基于独立型传感器3ω法的微纳材料热输运研究，ZG科学院研究生院（工程热物理研究所），2012:3-7.

[2]Carslaw H S, Jaeger J C, Conduction of heat in solids, Landon: Oxford University Press, 1959

[3]David G. Cahill, Thermal conductivity measuremenωt from 30 to 750K: the 3ω method, Review of Scientific Instruments, 1990, 61 (2): 802-808.

[4]Joseph P F, Scalable routes to efficient thermoelectric materials, Berkeley: University of California, 2010