上海光谱紫外可见分光光度计测定自来水中甲醛含量

式中，

C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，ml。

甲醛标准贮备溶液的配制与标定：吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准贮备溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（3.2.5），15ml氢氧化钠溶液（3.2.4），混匀，放置15min。加入20ml硫酸溶液（3.2.2），混匀，再放置15min。用硫代硫酸钠溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黄色，加1ml淀粉指示剂（3.2.11），继续滴定至蓝色褪去，记下用量（V）。同时取20.0ml水代替甲醛贮备液进行空白试验，记下硫代硫酸钠溶液用量（V0）。甲醛标准贮备液的浓度，由式（2）计算：

式中，

C——甲醛标准贮备液的浓度，mol/L；
C1——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；
V——滴定甲醛贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；
15——甲醛（1/2HCHO）的摩尔质量。

甲醛标准使用溶液：取甲醛标准贮备液稀释成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用时当天配制。

淀粉指示剂（5g/L）：称取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，于沸水浴中充分溶解，冷却后备用。使用时当天配制。

分析步骤

标准曲线的绘制：取6支25ml具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液（3.2.10），加水至刻度，使甲醛浓度分别为0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分别加入2.0ml乙酰丙酮溶液（3.2.6），摇匀，于沸水浴中加热10min，冷却。用10mm的比色皿，以浓度为零的溶液为参比，在415nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、甲醛浓度为横坐标绘制标准曲线。

样品测定：取10.00ml自来水样（徐汇区正常供用的自来水）于25ml比色管中，用水稀释至刻度，按照标准曲线相同的显色方法进行分光光度测定，同时以水代替自来水样做空白试验。

实验结果

标准曲线数据及图形如下：

自来水样测试与结果计算：

自来水中甲醛含量=

测试浓度×稀释倍数=[0.00046-（-0.01566）]×25/10=0.04μg/ml。
若对照方法Z低检出限0.05μg/ml，则表明该地区自来水中甲醛浓度低于检出范围。

（来源：上海光谱仪器有限公司）