KDN-103A型自动定氮仪操作说明书

一、概述

KDN-103A型自动定氮仪是本公司在KDN-102A型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点：微机芯片控制，加碱与蒸馏时间数码显示，并有功能，更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序，防止水泵过载而损坏。检测结束报警提醒。电子计时，加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作，相互不受影响，操作方便。薄膜轻触按钮，手感舒适，面板简洁清爽。自动记忆Z后一次设置的数据，适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好，抗碱性比玻璃更强，使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能，确保测试质量和使用安全。

二、工作原理

样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3，而消化过程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。

三、技术参数

    1. 测定范围： 0.1mg～240.0mg氮；

2. 样品质量：固体0.3～8.0g，液体2.0～30.0ml；

3. 测试精度：相对差0.3%；

4. 重复性：平行差≤0.2%；

5. 回收率：≥99.5%；

6. 速 度：蒸馏25ml/min；

7. ★一次Z大加液体积：150ml；

8. ★一次Z大接收体积：400ml；

9. ★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型；

10. 电 源：220V±10%, 50HZ～60HZ；

11. 额定功率：1200W；

12. 外形尺寸：360×300×720（mm）；

13. 重量：25 kg；

四、使用说明

1.  仪器和用具

1.1  分析天平：感量0.0001g

1.2  实验室用粉碎机或研钵

1.3  酸式滴定管：25ml或10ml

1.4  锥形瓶：容积250ml

1.5  分样筛：孔径0.45mm(40目)

2.  试剂

2.1  盐酸（HCl）：分析纯（GB/T622-2006）0.05moI/L标准液，（4.2ml盐酸，注入1000ml蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。

2.2  氢氧化钠（NaOH）：化学纯（GB/T629-1997），40g溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/V）。

2.3  硼酸（H3BO3）：分析纯（GB/T628-2011）2g，溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液（m/V）。

2.4  混合指示剂：溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿（C21H14Br4O5S）（HG/T4017-2008），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 ml。

溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红（C15H15N3O2）（HG/T3449-2012），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。

取30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀即可。阴凉处保存（保存期三个月以内）。

2.5  催化剂：硫酸铜（CuSO4·5H2O）分析纯（GB/T665-2007）10g；硫酸钾（K2SO4）（GB/T16496-1996）分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛。

2.6  浓硫酸(H2SO4)化学纯（GB/T625-2007）（含量98%、无氮）。

2.7  蒸馏水：为实验室用三级水、电导率（25℃，ms/m）≤0.50，电阻率（25℃，MΩ·cm）≥0.2

3.  样品制备

3.1  选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于200g）

3.2  液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积（三分之一）再加入其他试剂进行消化。

4.  操作步骤

4.1  消化操作：详细步骤见消化装置说明书。

4.2  蒸馏：

4.2.1  蒸馏前准备

安装仪器，具体步骤如下所示：

a.将进水管的一头拧到冷凝水进水口，另外一头拧到自来水龙头上。出水口和排水阀分别用黑色胶管连接，另一头放入下水道即可。

b.接通电源。电源线内必须有良好的接地线，同时必须保持与仪器相通。不可将零线当接地线。

注意：溶液桶桶口放置位置需低于仪器工作台台面，务必将溶液桶放置在地上。

1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器，插入溶液桶之前先检查下过滤器有无脏物，无脏物再插入溶液桶使用。

2.再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。

4.2.2  蒸馏操作

a.打开水龙头，使自来水进入冷凝管进水口胶管。（注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止）

b.开总电源开关，待红色水位指示灯（3）亮，按一下蒸汽按钮(10)待蒸汽导出管（7）放出蒸汽，再按蒸汽按钮(10)停止加热。

c.在蒸馏接收管托架上，放上已经加入适量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。

d.在消化完全冷却后的消化管内，逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容，然后按需移液至消化管内。

e.向下压左侧手柄(8)，将消化管套在防溅管密封圈(5)上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。

f.加碱：按一下加碱按钮(1)，NaOH溶液量必须至蒸馏液颜色变棕褐色为止。碱液量调节，时间为秒，调节方法，先按设置按钮（11），再按加碱按钮（1），待加碱时间显示窗（9）数字闪烁，设定所需时间。从1秒至40秒循环，按所需量调节后在加碱时按下加碱按钮（1）即可。(注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10%的硼酸溶液过滤胶管和碱泵，再用蒸馏水过滤一次即可)

g.按一下蒸汽按钮(10)，节水阀自动开启，自来水进入冷凝管循环管路，开始蒸馏，到时报警。用洗瓶冲洗接收管（此时要脱离锥形瓶，防止倒吸），继续蒸馏1分钟后自动停止，取下锥形瓶。（全量蒸馏接收液体积约为150ml；微量蒸馏接收液体积约为100ml）。(接收液量调节，时间为分，调节方法：先按设置按钮（11），再按蒸汽按钮（10）,待蒸汽时间显示窗（9）数字闪烁，设定所需时间从1分至20分，按所需量调节后在蒸馏时只要按一下即可)。

4.3  滴定：

取下锥形瓶，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。

4.4  空白测定：

用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

4.5  测定结果计算：

4.5.1 测定计算公式：

式中：V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）

V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）

V —试样分解液总体积(ml)

V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)

      C  —酸标准溶液的mol/L浓度

      K  —氮换算成粗蛋白质的系数

      W  —试样重量（g）

      0.0140—氮的毫克当量数

4.5.2  平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。

4.5.3  结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。

换算系数见下表

蛋白质换算系数表（GB5009.5-2016）

五、示意图

六、故障与处理方法

七、注意事项

1、用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下，从收货日起一年内，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时；或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符、短缺零件等情况下，一周内请与我公司客服联系，来函注明产品型号、编号和生产日期。

2、本仪器使用时，要求用户严格按说明书规定进行，禁止放在毒气橱内工作，如有疑问或对结构改进的意见，请来函告知我公司客服。

3、本仪器的电源电压为220V，频率50HZ，并有可靠的接地。

4、每次使用结束，必须擦洗干净，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。

5、本仪器长期实行保修，并有零配件长期供应，如用户要修理时，请来函告知我公司客服，并告知修理内容。

6、定期检查下两根溶液管端头的管内过滤器有无脏物，如有赃物及时清理，以免堵塞吸泵，影响使用。

7、注意冬季防冻，避免冷凝管冻裂。可在仪器不使用时用打气筒对冷凝水的出水口打气，将冷凝管中的水排出。

八、随机附件