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卡尔费休试剂、电极对水分仪的影响

上海沛欧分析仪器有限公司 2019-07-02 13:56:56 613  浏览
  •       目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
    1、安全防护
          卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者应立即送医院ZL。
          但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。
    2、试剂的应用
          卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。
          目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。
    两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
          无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
          PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
          在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。
    3、电极污染与保养
          电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
    当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
          仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
    4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定
          卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
    滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
          Z简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
          卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于**天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用*初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
    5、结语
    以上探讨表明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分,是比较经典的方法。安全防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。



    (来源:上海沛欧分析仪器有限公司)

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卡尔费休试剂、电极对水分仪的影响

      目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护
      卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者应立即送医院ZL。
      但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用
      卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。
      目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
      无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
      PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
      在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。
3、电极污染与保养
      电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
      仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定
      卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
      Z简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
      卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于**天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用*初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
5、结语
以上探讨表明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分,是比较经典的方法。安全防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。



(来源:上海沛欧分析仪器有限公司)

2019-07-02 13:56:56 613 0
如何对卡尔费休水分仪电极进行保养?

卡尔费休水分仪电极污染与保养

    电极是卡尔费休水分仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。    

    当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决。

    电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。    

    卡尔费休水分仪如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。


2020-10-13 10:03:10 365 0
用卡尔费休试剂测水分
测平行样时可不可以多测几组数据,(因为用水分测定仪测时得到的数据有时会差很多),从中找两组相近数据的作为Z终结果,然后取其平均值作为Z终的检测结果?
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奶酪中的水对凝乳的一致性和细菌的新陈代谢起着重要的作用,因此在奶酪成熟过程中也会产生相应的作用。水分含量和水分活度对奶酪质量的影响是非常复杂的。不仅由于化学成分的影响,而且也收到产品不断成熟的影响。

奶酪含有高分子蛋白质,也含有低分子化合物,这些分子化合物是在成熟过程中产生的,或者是在生产过程中添加的。低分子可溶性化合物对奶酪的水分活度具有zui重要的影响。

奶酶和发酵剂逐渐水解牛奶化合物,降低水分活度。这种转变在新鲜和柔软的奶酪中相对较小,但在半硬奶酪中却非常独特。盐的处理和贮存过程中水的流失对降低水分活度也有一个辅助的作用。

奶酪制作可以看做是牛奶的一种变化,从一种易腐的液体转变成一种半固体的产品,或多或少地延长了保质期。在这个过程中,水分活度是一个很重要的生物物理因素。奶酪生产商在制作奶酪的过程中有几个直接和间接的过程可能来调节水的含量和水分活度。

有两种方法可以影响水分活度。水分含量,更具体地说,是能够被微生物利用的水的含量,这个量在很大程度上可以由生产商控制。在这些调整水分活度的因素中,有更多的因素来调整水分含量,比如脱水、酸化和凝乳的结构等。

另一方面,盐水是降低生奶酪和软奶酪水分活度的重要因素,对于硬奶酪来说,蛋白酶也发挥重要的作用。结果表明,奶酪蛋白水解的低分子量组分具有和NaCl相同的降低水分活度的效果。

对于大多数乳酪品种来说,盐和水分的比例是影响水分活度最重要、最容易控制的参数。在选择发酵液和培养液的过程中,必须仔细考虑到奶酪质量和耐盐性。

意大利Steroglass斯特洛WaterLab 高精度露点水分活度仪,采用镜面冷却露点传感器和创新的智能控制模式,分辨率高达0.0001aw,准确性0.003aw,,5min之内即可完成测试,可以准确、快速测出样品的水活度值(aw)。

并且,该设备运用新的校准和精确的温度控制系统,可以使样品仓内温度迅速达到指定温度(如25℃)。另外,该设备可控制样品室内温度:15-50℃,并带有TEST LIFE模拟程序,可以帮助用户测定不同温度条件下样品的水分活度,为产品的储存温度和包装条件提供有效的判断依据,对于判断产品真实货架寿命具体实际的参考意义。

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点焊工艺,上端是铜电极 下端是钼电极。待焊件是铜材质的刷辫线与热保护器(焊接部位为镀镍锌的钢板) 我的问题是:1、在直流点焊工艺中,为什么同一个参数,在Z开始焊接的前几个(例如刚换电极,或者休息三十分钟后),拉拔力会弱,表现出电流强度不够现象... 点焊工艺,上端是铜电极 下端是钼电极。待焊件是铜材质的刷辫线与热保护器(焊接部位为镀镍锌的钢板) 我的问题是:1、在直流点焊工艺中,为什么同一个参数,在Z开始焊接的前几个(例如刚换电极,或者休息三十分钟后),拉拔力会弱,表现出电流强度不够现象。比较容易出现虚焊,随着焊接次数的增加焊接效果会逐渐增强。也就是冷热电极焊接效果的差异性。(反馈电流值都相同) 2、在同一参数和反馈电流均相同的情况下。当刷辫线在下放置接触钼电极,热保护器在上接触铜电极时,焊接效果明显强于热保护器在下,刷辫线在上。也就是说焊接件与同一参数下使用不同电极焊接效果为何差异这么大! 展开
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如何选购水分仪?

1、手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。(沛欧水分仪:全自动水分仪)

2、选择时应考虑全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。(沛欧水分仪密封部件全采用模具一次成型。杜绝了泄漏的问题。)

3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂。(沛欧水分仪选购全氟的耐腐蚀的材料制成的计量泵,彻底解决了泵腐蚀问题)。

4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,Z好选择配备上等的铂电极仪器,以保持电极寿命。

(来源:上海沛欧分析仪器有限公司)

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