预冻操作时冷冻干燥机操作流程中diyi步,也是至关重要的一步,那么如何进行预冻操作呢?
冷冻干燥机预冻操作
1.准备好需要冻干的物料,并将物料放入物料盘里;
2.将已装好物料的物料盘都放入冻干室的搁板层上,并将物料温度传感器装入物料里的合适位置并固定好,关上有机玻璃门。
3.打开电源总开关,操作触摸屏到“设备操作屏”,打开压缩机,系统将自动打开搁板制冷,搁板开始制冷,预冻开始;物料预冻过程有两种方式:
(1)搁板直接制冷预冻:搁板制冷打开时,搁板制冷并一直降到搁板所能达到的Z低温度;
(2)搁板控温预冻:搁板控温打开时,搁板按预先设定的控温程序升、降温,实现物料预冻过程的温度控制,例如控温程序设定如下表。
参考控温程序
过程 | 段号 | 目标温度 (℃) | 升温时间 (分钟) | 目标真空 (Pa) | 恒温时间 (小时) | 恒温时间 (分钟) |
预冻 | 1 | 5 | 0 | 0 | 0 | 30 |
2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 30 | |
3 | -5 | 0 | 0 | 0 | 30 | |
4 | -10 | 0 | 0 | 1 | 0 | |
5 | -20 | 0 | 0 | 1 | 0 | |
6 | -30 | 0 | 0 | 1 | 0 | |
7 | -40 | 0 | 0 | 1 | 0 | |
8 | -50 | 0 | 0 | 3 | 0 | |
升华 | 9 | -40 | 20 | 100 | 0 | 30 |
10 | -30 | 30 | 100 | 1 | 30 | |
11 | -20 | 20 | 200 | 2 | 0 | |
12 | -10 | 30 | 200 | 3 | 0 | |
13 | 0 | 20 | 300 | 3 | 0 | |
14 | 5 | 20 | 200 | 3 | 0 | |
15 | 10 | 30 | 200 | 2 | 30 | |
16 | 15 | 30 | 100 | 1 | 30 | |
17 | 20 | 20 | 100 | 1 | 30 | |
18 | 30 | 20 | 100 | 3 | 0 |
表1控温程序的第1段~第8段为物料预冻过程的搁板控温程序,第9段~第18段为物料升华过程的搁板控温程序。手动控制模式下的物料预冻过程,设定起始段号为1、结束段号为8,启动搁板控温后,搁板温度将从第1段开始按上表的控温程序逐段控温,直到第8段执行结束,预冻过程的搁板控温结束。自动控制模式下的物料预冻过程,设定起始段号为1、预冻结束段号为8,干燥结束段号为18,启动搁板控温后,搁板温度将从第1段开始按上表的控温程序逐段控温,直到第8段执行结束,预冻过程的搁板控温结束,系统自动转入干燥过程,开始预冷冷阱、开启真空泵等动作。
提示:手动控制模式下预冻物料时,结束段号的恒温时间Z好设长点,这样可以在结束段号尚未结束时启动真空泵,直接修改起始段号和结束段号让程序进入升华过程,防止启动真空泵前搁板控温自动结束,引起物料温度回升。自动控制模式预冻物料时,预冻时间要充足,确保系统自动进入干燥过程时,物料已经到达冷冻要求。
特别注意:
1. 如果要快速预冻物料,可先对搁板层进行预冷,当搁板温度下降到合适温度(如-50℃)后,再将预先准备好的物料放入冻干室。
2. 物料预冻过程,触摸屏Z好停留在“数据查看屏”,即可实时查看温度参数及设备的运转情况,也可避免对设备产生误操作。
3. 物料预冻期间,严禁操作压盖装置,防止中间介质循环管路损坏。
北京四环福瑞科仪技术发展有限公司是一家专业真空冷冻干燥机及解决方案提供商,为客户提供从实验室型、中试型冻干机设备以及完整的真空冷冻解决方案。
四环福瑞真空冷冻干燥机LGJ-30G产品特点
1. 符合生物制药标准的结构设计。冻干腔体内部圆角、表面粗糙度、搁板平整度、腔体内部材料均满足制药标准;
2. 控制系统稳定可靠。采用PLC可编程逻辑控制系统和7寸彩色触摸屏,系统运行更稳定可靠,人机交互友好,中英文语言转换;
3. 实时显示记录真空度、冷阱温度、物料温度、搁板温度并形成冻干曲线,每分钟存储一次数据,可连续记录物料和设备状况数据,支持数据离线浏览、分析、打印及存储,配置USB通讯接口和TCP接口;
4. 冻干过程可控制。冻干过程均由可编程程序自动控制,半自动或全自动控制可实时切换,实现冻干过程全程参数控制;
5. 冻干室与冷阱腔体分离设计,实现了药品级中试机标准的同时更大的提高了捕水效率和能力;
6. 采用中间介质循环技术。搁度控温,板层温度均一、可控性强,板层平整,冷热量传导良好;
7. 双机复叠制冷技术。采用原装进口全封闭式压缩机组和国际标准绿色环保冷煤,制冷迅速,冷阱温度低,捕水能力强;
8.具有压缩机二次启动廷时保护及压力过载保护系统;
9.干燥室采用耐高压、耐低温航空亚克力材质高透明门,可观察物料冻干变化全过程;
10.搁板硅油制冷及加热,具有温度、速率可调、可控,实现原位预冻及升华功能;
11. 配置负压掺气系统接口。内置0.2μm滤芯,减少样品二次污染,可回填氮气或惰性气体;
12.冷阱具备自动化霜功能;
13.可选配自动压盖系统;
14.可选配洁净室安装方式,并提供洁净室安装解决方案;
15.可选配真空度调节功能实现冻干工艺摸索;
16.可选配共晶点在线测试功能,更好的优化样品升华工艺;
17.可选配计算机的无线远程实时监控和图表记录;
四环福瑞真空冷冻干燥机LGJ-30G技术参数
1、达标冷阱温度(空载):≤-80℃ (环境温度≤30℃)
2、极限冷阱温度(空载):≤-83℃ (环境温度≤25℃)
3、达标真空度(空载):≤10Pa
4、极限真空度:1 Pa
5、Z大捕水量:8Kg
6、物料托盘、冻干量:
3+1搁板,层间距90mm,冻干面积0.3㎡,φ16西林瓶1240个,φ22西林瓶650个
7、搁板尺寸(长×宽):335mm×300mm
8、搁板控温范围:-50℃~+70℃(控温精度:±1℃)
9. 物料温度探头:每层搁板1支
10、主机外形尺寸(长×宽×高):700mm×800mm×1550mm(不含压盖)
11、整机功率:3300W
12、适用电源:AC380V 50Hz
13、整机重量:295KG
14、适用环境:环境温度≤30℃
15、主要配置:主机一台、合资真空泵一台.
(来源:四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司)