固体脂肪含量

      固体脂肪含量SFC（Solid Fat Content）是在一定温度下表现为固态的脂肪含量。

      天然的油脂在常温下一般都为固体油脂和液体油脂的混合物。固体脂肪含量（SFC）是可可油、人造黄油、黄油等常规测量指标，是脂肪在不同温度下的熔融以及硬度性能指标。熔融和硬度性能对口感、香味以及涂抹性能有很大影响。

固体脂肪含量SFC直接测试法:

      国家标准GB/T 31743-2015选择了核磁共振直接法作为固体脂肪含量的测试标准，测试使用自由感应衰减序列（FID）,NMR直接法测定样品中的固体脂肪信号和液体脂肪信号，经过计算处理得到固体脂肪含量SFC。

固体脂肪含量SFC测试原理：

      固态和液态脂肪中的H由于存在形式不同，在FID衰减曲线中表现出截然不同的特性。如下图所示，固体脂肪信号衰减很快，一般在70微秒时已经完全衰减。液体脂肪信号衰减较慢，一般认为在70微秒处基本尚未损失。但是核磁共振信号采集存在一个特定的死时间，所以我们在死时间后采集到FID首点信号S时，固体脂肪的一部信号已经在死时间中衰减了（S’-S）。通过一定的信号处理即可得到固体脂肪含量SFC。

NMR信号原理图

固体脂肪含量直接法测试流程

1. 100°C下预热15分钟；

2. 60°C下预热5分钟；

3. 0°C下预热60分钟；

4. 在测试温度下分别预热30分钟。

在不同温度下的测试

几个水浴，采用平行法测试

      这个方法就是为每一个测试温度准备一个水浴，然后准备不同批的样品放置在不同的温度的水浴中，即每一个样品针对几个不同的温度必须准备几个相同的样品放置在不同的水浴中，diyi个样品的diyi个温度测定后、立即测定diyi个样品的第二个温度、然后测定diyi个样品的第三个温度，待diyi个样品测试结束后，再开始测定第二个样品的diyi个温度……依此类推。

平行法测试遇到的问题是一个样品的一批样品有不同的热历史，不像连续法是一个样品经历一系列的温度；虽然要比采用一个水浴的连续法速度要快，但是平行法需要许多更多的样品管以及更多的水浴。

使用一个水浴的连续法分析

      使用一个水浴的连续法，即一个水浴用于所有的测试温度。所有的样品在改变水浴温度之前处于相同的温度；尽管水浴数量减少了，在不同温度下测试必须先保证水浴温度达到平衡，虽然所有的样品用于所有的温度，但是两个温度之间的平衡的差异会显示某些测量上的误差，整个测试过程需要更长的时间。

使用几个不同的水浴的连续法分析

      就像平行法那样采用不同的水浴温度，连续法需要与平行法一样多的水浴，这里所有的批样品在转移到下一个水浴中预热之前在相同的温度下预热。耗费的时间比平行法要长。

固体脂肪含量测试案例

PQ001核磁共振固体脂肪含量测试仪

测试结果：完成两种可可脂样品在不同温度下固体脂肪含量测试。两种可可脂样品有明显的区别，固体脂肪含量SFC大小为：可可脂>低热量可可脂（环境温度小于30℃）。可可脂中固体脂肪的融化速率要大于低热量可可脂中固体脂肪的融化速率。

（来源：苏州纽迈分析仪器股份有限公司）

核磁共振固体脂肪含量分析仪原理

天然的油脂在常温下一般都为固体油脂和液体油脂的混合物。固体脂肪含量(SFC)是可可油、人造黄油、黄油等常规测量指标,是脂肪 在不同温度下的熔融以及硬度性能指标。熔融和硬度性能对口感、香味以及涂抹性能有很大影响。 核磁共振固体脂肪含量分析仪可以帮助您快速准确的测量油脂的固体脂肪所占比例。通过定标和测量,实现信号采集、测 试结果数据处理,得到样品的固体脂肪含量。

核磁共振固体脂肪含量分析仪

核磁共振固体脂肪含量分析仪原理

固体脂肪和液体脂肪中的H由于存在状态不同,核磁共振FID信号衰减表现出截然不同的特性。固体脂肪信号衰减很快,一般在70微秒时已经衰减为0。液体脂肪信号衰减较慢,一般认为在70微秒处基本无损失。

由于来自固体的NMR信号衰减比来自液体的NMR信号衰减快得多。因此,可以在FID(图1)上的两个点进行测量,分别在“t1=11us”点进行测量,该点对应固体和液体信号的总和A1。在另一个点“t2=70us”进行测量,该点固体信号已经衰减到0,测试到的信号A2仅为液体信号。通过计算,即可得到样品在对应温度下的固体脂肪含量。对多个温度进行测试,即可得到温度与固体脂肪的变化曲线。

核磁共振固体脂肪含量分析仪原理

核磁共振固体脂肪含量分析仪测试流程:

1、根据测试标准进行调温处理；

2、规定温度下对样品进行恒温；

3、将恒温后的样品放入仪器，测得固体脂肪含量；

可可脂固体脂肪含量测试(间接法)

实验目的：

测试可可脂样品在不同温度下的固体脂肪含量；【本实验使用间接法测量SFC，也可使用直接法完成测试】

实验材料

种可可脂样品，甘油；

实验仪器

PQ001固体脂肪含量测试仪，线圈直径10mm，磁体温度为40℃，烘箱，水浴锅；

样品制备

将可可脂放入烘箱内融化成液体，再用移液管移取适量可可脂及甘油样品到样品管内；

实验方法

1、可可脂样品移入烘箱，设置温度80ºC: 恒温15分钟；

2、可可脂样品、标准样品移入水浴，设置温度60ºC: 恒温30分钟；

3、60度恒温完成后，分别测试70us处液相可可脂样品的信号为S60；标准样品的信号为R60；

4、可可脂样品移入水浴，0ºC: 恒温90±2分钟；

5、可可脂样品移入水浴，26ºC: 恒温40±0.5小时；

6、可可脂样品移入水浴，0ºC: 恒温90±2分钟；

7、测试8个温度点对应的固体脂肪含量，分别对应：

5℃，恒温60±1分钟；

10℃，恒温60±1分钟；

15℃，恒温60±1分钟；

20℃，恒温60±1分钟；

25℃，恒温60±1分钟；

30℃，恒温60±1分钟；

35℃，恒温60±1分钟；

40℃，恒温60±1分钟；

分别测得可可脂样品和标准样品对应温度下，70us处的核磁信号，ST、RT；

对应的固体脂肪含量可通过以下公式计算得到：

SFC(T)=100-(R60×ST×100)/(S60×RT)

SFC(T) 为对应温度T下的固体脂肪含量; S60为60度恒温后，70us处测得液相可可脂样品的信号；R60为60度恒温后，70us处测得标准样品的信号；ST为可可脂样品在温度T下70us处的信号；RT为标准样品在温度T下70us处的信号；

固体脂肪含量测试结果图

1 前言

食品中脂肪含量若较高，人体摄入过多，会导致身体肥胖、脂肪肝、糖尿病心血管等疾病。随着人们健康意识的增强，高热量高脂肪的食物正在慢慢离我们远去，0脂肪时代已正式开启，0脂肪沙拉汁以其健康低脂的理念受到追捧，是搭配沙拉必不可少的选择。近期我们收集到两款0脂肪产品的沙拉汁，营养成分表中标注脂肪含量为0g/100g，我们通过实验验证一下。其中脂肪含量测定原理为：将试样用有机溶剂回流提取，使试样中的脂肪被溶剂抽提出来，回收溶剂后所得到的残留物，即粗脂肪。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX606索氏提取仪；蒸发皿；分析天平；水浴锅；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒                              2.2 试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

石油醚（30~60℃）；乙醇；滤纸；脱脂棉。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m0。

3.2 样品制备

称取混匀后的试样10g左右（精确至0.0001，记为m），置于蒸发皿中，加入20g石英砂，于沸水浴上蒸干后，在电热鼓风干燥箱于100℃±5℃干燥30min后，取出，研细，全部移入滤纸框内，蒸发皿及粘有试样的玻璃棒，均用沾有石油醚的脱脂棉擦净，一并放入滤纸框内。

3.3 仪器参数设定

打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。

抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为m1。

4 结果分析

4.1 实验结果

增重法计算粗脂肪含量:粗脂肪含量(%)=m₁-m₀/mX

其中，m₁──溶剂杯和粗脂肪质量，g

m₀──溶剂杯质量，g

m──试样质量，g

4.2 结论

从以上数据可以看出两种不同品牌沙拉（酱）汁中抽提出的粗脂肪含量很低。沙拉（酱）汁里面添加了一些植物配料如胡萝卜、葱花等，索氏抽提过程中也会将这类配料中的植物色素、蜡质抽提出来。由此可判定，该两种品牌沙拉（酱）汁符合其营养参考值中标注的0脂肪是可信的。

《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。实验各样品三次独立测定结果差值均未超过算术平均值的10%，符合标准要求。

参考文献

[1] GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S].

注意事项

实验中抽提溶剂为石油醚，抽提温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）