如何做水质情况分析？

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要分析结果真实可靠，首先自然需要所分析的样品具有代表性。在分析之前，如何采样得到具有代表性的样品，是一个不可掉以轻心的问题。

一、如何获得一个具有分析意义的典型样品

获得一个有代表性的样品是任何分析中非常重要的一部分，在取样过程中的过失和误差在以后的分析中是不可能校正的。样本的来源不同，取样的方法也会有所不同。因为样品量的大小(sample size)和不均匀性(inhomogeneity)的不同。有的情况下采样可能是一个难题。

在不均匀的大环境中取样，许多情况下不得不多次采样。任何在特定环境、区域和时间所采的单一的样品，虽然它们在局部有代表性，但对于整个样本母体可能就不具有代表性。

如果我们需要对一个化工厂对大气污染的影响作一个研究，随着上、下风这样的因素上的不同和采样点三维的位置不同，取样可能会有所偏差。如果样本母体含有溶液和悬浮物，所采样品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的浓度分布在不同的两相中。要想获得有典型价值的样品，多点取样是必需的。应该根据可操作的采样方案进行采样，有可能的话应对这些方案根据统计学加以验证。

在职业卫生研究中，取样计划通常必须既要考虑一个工人暴露在有毒化合物的瞬间高峰值(peak transient value)，也要考虑一个常规工作日中的加权平均值(weighted average)。

这两种分析对应的采样频率有非常大的区别：前一种情况下需在短期中作重复的采样(re—petitive sampling)，另一种需要作累积的采样(accumulative sampling)。植物样品本质上是不均匀的，并且其形式不适于直接拿去作仪器分析。对它们去作采样可能要做烘干、切断、 粉碎、挤压、混合或者筛选韵工作，以减小样品的不均匀性和样品的体积。对于所得到的干燥、细碎、流动性的粉末样品，可以重新混合制备一个均匀的二次取样的样品。为了使Z终的分析数据可靠并且有意义，采样过程应严格按照计划认真细心地进行，有可能的话这些采样方案应尽可能通过统计学的验证。这些采样方案应该包括在向管理和审批部门(比如药监局)呈交的申报材料中，或者作为符合上述部门各项规定建立起来的草案的一部分。

如果发生了样品的污染、对样品进行粗枝大叶的采集和处理，以及样品在储存过程中发生变化等问题时，和分析过程中出错一样，所得的分析结果也都不可能反映真实的情况。在微量分析的水平，几乎被分析物接触的任何表面都可能变成污染源。从采样到分析样品的时间里，样品发生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、挥发损失(vaporization loss)、受热分解(thermal decomposition)、被细菌侵蚀(microbial action)、发生化学反应等等都可能使Z终的分析结果无效。留作以后分析用的样品应该避光，盛放在玻璃容器中在低温下保存，来尽可能地YZ发生以上所述的变化，也可能要求采用加入防腐剂、抗氧化剂和调节样品的pH值等方法。组织和食物样品在浸泡时可能会释放酶，导致所储存样品的化学组成发生变化。因此这些样品Z好是整个放在液氮中冷冻储存，在分析前再对样品解冻后，再作处理、测定。样品中被分析物和基质的特性都影响分析者所应采取的措施，以保持到分析的时候为止样品的真实完整。

　水质分析质量控制是实验室做好检测工作的重要环节，是把分析工作中的误差，减小到一定的限度，用以控制和减小误差的措施，其目的是确保检测数据的准确可靠，使其在给定的置信水平内。过程是通过对有证参考物质（或控制样品）的检验结果的偏差来评价分析工作的准确度；通过对有证参考物质（或控制样品）重复测定之间的偏差来分析工作的精密度。实验室的分析质量控制除了制定切实可行的管理制度外，还应讲究科学的定量的管理方法。 　　从实验室管理的角度上控制我们从预先控制，过程控制和事后控制这三个控制阶段入手来抓，因为这三个控制阶段相互影响并形成一个循环的过程。那么我站是如何来做好水质分析质量控制的呢？　　一、预先控制　　预先控制是质控工作的起始点，是在分析工作开始之前所实施的控制，因此它是一种预防性的控制。为了做好预先控制我们从以下几个方面来做好工作：　　1.人员。检测人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。检测人员水平的高低直接影响着检测数据的准确可靠，目前尽管各实验室现代化仪器愈来愈多也越来越复杂，但技术判断、经验、技巧、专业水平仍是非常重要的。　　2.仪器设备。实验分析需要合适的设备和仪器，实验的成功或失败常常可以追溯到仪器设备的配备和使用的合理性。因此配有专人对仪器设备进行日常维护和保养，有效地保证了设备的完好率和准确度。进行定期检定和期间核查，保证了仪器设备的可溯源性。　　3.环境。仪器所处的环境是十分重要的，现在大多数精密仪器都对室内的温度和湿度有要求。我站配备空调、抽湿机和通风厨等设施并保持实验室内的干净清洁卫生，确保实验室的检测设备、辅助设施、操作空间、工作环境、能源、照明、温湿度、通风等条件满足检测工作的需要。　　4.检验方法。是水质检测的依据，我们必须使用国家、行业发布的标准方法。当有些标准方法对于在仪器操作使用、样品的制备和处置、检测工作程序等方面的说明尚不能准确指导检测工作时，我们编制作业指导书来规范检测工作。检测工作所需的指导性文件、标准、手册等随时更新，并保证现场所采用的标准、方法和作业指导书等为现行有效版本。　　5.标准物质和化学试剂。我站有专人负责保管标准物质和化学试剂，做到了出入库登记，并保证其安全有效。新购买的试剂要进行验收，对质量要求较高的试剂单个验收，并且试剂分类放置。及时清理已经过期的标准物质和化学试剂，在实验开展前检测人员都要检查所需用到的试剂是否过期或变质，避免误用而造成时间和人力物力上的浪费。　　二、过程控制
　　过程控制是在实验的进行过程中实施的控制，良好的预先控制是实施过程控制的前提。实验室的检测过程一般是下达采样和质控任务后，采样人员按要求采集样品并送往实验室分析，检测人员确认仪器设备和环境符合要求后开始进行检测。实验室的检测过程控制分为现场控制和实验室内的控制。
　　1.现场采样及样品保存　　水质现场采样质量控制工作可确保样品具有代表性、完整性，能全面准确地反映该区域水质及污染物的分布和变化规律。为保证从样品采集到测定这段时间间隔内，样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在Z小程度，在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守有关规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施，力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时，更要注意水样保存，应尽快送实验室进行分析。采样人员应根据不同项目的不同要求，进行有效处理和保管，指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。　　样品的采集与保存应严格按照GB/T5750.2-2006规定标准进行控制。　2样品确认　收样人员在接收样品时，要仔细核对样品和采样记录，确认正确无误后方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存，符合要求的样品方可开展分析。
　　3.实验室内部质量控制　　实施检测前必须创造一个清洁整齐便于操作的环境，应尽量减少因室内温度、湿度、电源电压波动、空气中污染成分对分析测试的影响；分析仪器设备、玻璃量器应进行定期检定校正；分析人员应通过考核持证上岗。　　针对每次国家或省组织的考核，我站都会制定一套整体的考核计划，安排每两人一组进行实施。针对具体项目，要求实验者制定出详细的考核实施方案，方案经站统一讨论通过后开始按具体步骤一步步进行试验，具体实施要求主要体现在以下五个方面：　　3.1纯水要求。一般分析工作用纯水，电导率（25 ℃）≤5μs/cm，特殊要求的分析用纯水，按其分析方法规定制备。　　3.2空白试验。空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平，如纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、精密仪器的灵敏度和精确度、玻璃器皿的洁净度及允许差、仪器误差、滴定终点误差等对试验结果的影响。所以空白实验值应符合质控要求，否则就要从以上各方面查找原因。　　3.3校准曲线。校准曲线贯穿于我们的整个实验，校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系，因此它的重要性不言而喻，其制作具体有如下要求：　　①在测量范围内，配制的标准溶液系列，已知浓度点不得小于6个（含空白浓度），根据浓度值与响应值绘制校准曲线，必要时还应考虑基体的影响。因此每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。　　②制作校准曲线用的容器和量器，应经检定合格。如使用比色管应成套，容量瓶及移液管的相对误差等，必要时进行容积的校正，每次使用前还应洗涤干净。　　③校准曲线绘制应与批样测定同时进行。　　④在校正系统误差之后，校准曲线可用Z小二乘法对测试结果进行处理后绘制。　　⑤校准曲线的相关系数（γ）值一般应大于或等于0.999，否则需从分析方法、仪器、量器及操作等因素查找原因，改进后重新制作。　　⑥标准曲线的斜率是反映方程的灵敏度，常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件改变而改变。标准曲线随水样每月测一次，以控制标准曲线的波动范围，　　⑦使用校准曲线时，应选用曲线的直线部分和Z佳测量范围，不得任意外延。　　⑧理想情况下用校准曲线测定一批样品时，仪器的响应在测定期间是不变的（不漂移）。实际上，由于仪器本身存在漂移，需要经常进行再校准，如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。　　3.4质量控制图。为了能直观地描绘数据质量的变化情况，以便及时发现分析误差的异常变化或变化趋势，就要绘制质控图来更加明确的指导我们进行质量控制。在日常分析时，质量控制样品与被测样品同时进行分析，然后将质量控制样品测试结果标于图中，分析过程是否处于受控状态。若质控图失控，则需查找原因，采取纠正措施，重新设置实验系统。多次参加国家、省组织的质控考核，我站都按要求做多个质控图对样品进行控制。　　3.5双样平行与加标回收率。随机抽取样品进行双样平行和加标回收率的测定，使双样平行的相对偏差和回收率范围达到质控要求。做加标回收主要表示分析的准确度，在做回收率的测定时，加入标准物质的量与样品中待测物质的浓度水平相等或接近。我站经常采取这种方式进行内部质量控制。　　3.6标准控制样品。对密码标样进行测定，按标准保证值的不确定度检查质量。若分析结果超出不确定度范围，则要从人员，仪器，试剂等方面查找原因。我站每次参加较重要的考核时，都采用标准样品进行准确度的控制。　　3.7不同分析方法对比分析。对同一样品采用具有可比性的不同分析方法进行测定，结果一致，表明分析质量可靠。我站参加做铁考核样时就常采取这种质控方式。　　3.8标准溶液的配制。实验室使用的标准准确与否，将直接影响分析结果的准确性，要求检测人员在配制标准溶液时，要全面考虑可能影响其浓度的因素。
　　 三、事后控制
　　事后控制是质控过程的终点，把好Z后这一关，可以及时的发现和修正错误，改善质量保证体系。实验室的事后控制主要是通过数据与记录的控制、内审、管理评审来实现的。　　1.数据处理和记录　　测量数据的判断及有效数字的处理、结果的报告参照GB/T5750.2-2006的规定执行。计算过程中，可多保留1位有效数字；Z终结果保留的有效数字可比标准的数值多1位。发现质量控制数据失控，采取有计划的措施纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。数据和记录要真实、完整、准确、可靠，经得起推敲，应准确地做好文字记录和数据报告。对报告的编制、修改、签发进行控制，保证向客户提供准确的检测报告，确保Z终的产品质量合格。　　2.内审　　内审是对质量管理体系进行自我检查、自我评价、自我完善的管理手段，通过定期开展内部审核，纠正和预防不合格工作，确保质量体系持续有效的运行，并对质量体系的改进提供依据。
　　3.管理评审　　管理评审是指为了确保质量体系的适宜性、充分性、有效性，由Z高管理层就质量方针和质量目标，对质量体系的现状和适应性进行正式的评价。通过管理评审对质量体系进行全面的、系统的检查和评价，确定体系改进内容，推动质量体系持续改进和向更高层次发展。
　　 四、结束语
　　 管理出质量，控制出质量，通过对实验室的预先控制，有效地避免了可能会出现的错误或问题，为检验工作节约了时间和财力。通过过程控制，保证了实验室质量体系的正常运行；通过事后控制，可以及时发现和改正错误，从而不断完善了质量保证体系，为下一个循环的质量保证计划和预先控制提供了依据，使我们可以预防更多的问题和避免更多的错误。只有加强了这三个方面的控制，才能使实验室的质量控制工作得到充分保证。