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原子吸收光谱仪测定钙的含量时,标曲中所有吸光度值均为负值,为什么

猫和老鼠的恋爱 2017-08-13 12:09:11 505  浏览
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全部评论(3条)

  • 呃呃娘家境内衣 2017-08-14 00:00:00
    空白值是不是太高了

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  • qdfine 2017-08-14 00:00:00
    空白值是不是太高了

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  • li8795254 2017-08-15 00:00:00
    检 查: (1)测2ppm的Ca标液,吸光度=0.001Abs(理论值>0.1Abs ); (2)再次确认助燃气流量为5.4L/min,(理论值应为6L左右); (3)测1ppm的Na标液,吸光值=0.24Abs(理论值>0.18Abs ); (4)测5ppm的Cr标液,吸光度=0.002Abs(理论值>0.1Abs);由此看来,火焰法对于高温元素均无效,怀疑火焰温度有问题,可能是燃气比例不对,发现当燃气为1.9L/min时,Abs=0.03,吸光值提高了。 (5)为此做Cr的原子化温度曲线,以0.1L的燃气增量递进从1.5lL/min~2.8L/min做标样的吸光值记录,Z后发现,还是在1.9L/min时,吸光度Z强;而不是仪器给出的2.8L/min的条件。 (6)继而做Ca的原子化温度曲线,发现在燃气流量为1.5L/min时吸光值Z强,同样与仪器条件给出的2.4L/min不符。 (7)综上所述,测钙灵敏度低下的原因还是火焰温度和干扰问题,为此拆下气体控制单元准备清洗和调试原子化气体流量。在取下空气管路时,管内喷射出大量的油水,其原因是空压机长期不放水造成,这也是为何火焰发黄的原因。用乙醇灌注法清洗空气管路后再用氮气吹干。 (8)为了得到更佳的燃气比,主观上将空气调到7L/min,点火试验发现火焰颜色明显转好,而且在2.2L/min的燃气流量下测钙也有了吸收,但燃烧缝两端却没有火焰,同时燃烧头发出吹哨声;这是气流过大造成的,为此再次将空气流量调回到6.4L/min;其后测钙吸光度可以达到0.04Abs,说明关于火焰因素的判断是正确的。

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