利用原子吸收光谱测量金矿含量如何确定准确性？

本文通过北京金索坤技术开发有限公司研制的原子荧光测金仪在黄金矿山上的应用试验，建立了相应的分析方法，同时还对选矿工艺流程的氰化浸金液、活性炭吸附后的贫液、原、尾矿及载金炭中金的含量进行了测定，获得了令人满意的结果，完全达到和满足了矿山上的要求。与以往的化学法和其它类型的仪器法比较，用本仪器测定金具有灵敏度高（DL: 4.0×10-9）、重现性好（RSD﹤2.0%）、分析速度快等特点。同时也成功进行了银、铜的测定。 SK—800系列型原子荧光测金仪在黄金矿山上的应用 (西安索坤技术开发有限公司 710054) 摘要 本文通过对西安索坤技术开发有限公司研制的原子荧光测金仪在黄金矿山上的应用试验，建立了相应的分析方法，同时还对选矿工艺流程的氰化浸金液、活性炭吸附后的贫液、原、尾矿及载金炭中金的含量进行了测定，获得了令人满意的结果，完全达到和满足了矿山上的要求。与以往的化学法和其它类型的仪器法比较，用本仪器测定金具有灵敏度高（DL: 4.0×10-9）、重现性好（RSD﹤2.0%）、分析速度快等特点[1]。同时也成功进行了银、铜的测定。 关键词 原子荧光 金银铜 氰化浸金液 载金炭 原矿 尾矿 1. 引言 近年来，随着黄金选矿工艺、技术、设备的不断更新改进，生产过程的管理工作更加严格规范，下段工艺流程的决策直接取决于上段工艺流程监控数据的准确性和及时性。因此，高质量的监控手段对黄金矿山企业来说也愈显重要。但是目前国内的大部分黄金矿山仍然采用80年代的化学分析法进行测定，这已很难达到上述的要求。基于以上原因，西安索坤技术开发有限公司精心研制出针对性很强的原子荧光测金仪，它适用于黄金矿山对于氰化浸金液、活性炭吸附后的贫液、原尾矿及载金炭中金等元素进行准确、及时的测定。同时我们也结合了仪器的特点和矿山的要求，制定了一套与之相应的分析方法和分析软件，进一步丰富了矿山上的分析手段。 wchzi01 2009-2-9 20:42:48 2. 实 验部分 2.1主要仪器与试剂 SK-800型原子荧光测金仪（西安索坤技术开发有限公司） KJ—B型无油空压机（天津利迈公司） 专用高强度空芯阴极灯（Au、Cu、Ag） SK—106树脂（西安索坤技术开发有限公司） 金标准储备液（0.1mg/ml 10%王水介质） 硫脲，盐酸（1+1），王水（1+1），硝酸，所有试剂均为分析纯 泡沫塑料（北京产聚胺脂） 贫液、贵液、原矿、尾矿、载金炭（矿山实地采集） 2.2仪器测定条件 金：负高压：﹣350V 灯电流：120mA 积分时间：5s 煤气流量：60ml/min 空气流量：1200ml/min 空气压力：0.2Mpa 火焰高度：22mm 2.3实验方法 2.3.1金 2.3.1.1 标准溶液的配制[2] 准确移取0.1mg/ml金标准储备液0.10ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml，分别置于100ml的容量瓶中，用2%的王水稀释定容至刻度，摇匀。此标准溶液浓度分别为0.1、1.0、2.0、5.0和10.0μg/ml。 2.3.1.2样品前处理 液样（贵液、贫液）： 移取过滤后的液样于两支25ml比色管中，向其中的一份加入约0.5g的SK-106树脂，用手振荡5min后，过滤，两份溶液待测（浓度较高时需进行稀释）。 矿样（原矿、尾矿）：称取研磨至200目的矿样10克，置入50ml的瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升至750℃焙烧1小时，取出冷却后，将矿样转移至250ml的锥形瓶中，用少许水润湿，加入40ml王水（1+1），加热微沸并蒸至液体约为20ml左右。取下冷却，加入80ml水及泡沫塑料一块（约0.3g），在振荡器上振荡30分钟，取出。将挤干后的泡沫塑料放入25ml比色管中（已盛有1%的硫脲溶液25ml），沸水浴30分钟，同时趁热用大头玻璃棒挤压泡沫塑料3—5次，使泡沫塑料吸附上的金得以完全解脱。取出泡沫塑料，冷却至室温，澄清或干过滤后，待测。 炭样（载金炭、贫炭）：准确称取研磨至200目的炭样（取样应具有代表性）0.200—1.000克（试含量高低定），置入50ml的瓷坩埚中，在高温炉内，从低温升至750℃灰化1小时（灰化至样品无黑色），取出冷却，加入3—5ml王水，加热微沸，待残渣溶解后，冷却，转移至50ml或500ml容量瓶中，定容至刻度，待测。 wchzi01 2009-2-9 20:43:48 2. 实 验部分 2.1主要仪器与试剂 SK-800型原子荧光测金仪（西安索坤技术开发有限公司） KJ—B型无油空压机（天津利迈公司） 专用高强度空芯阴极灯（Au、Cu、Ag） SK—106树脂（西安索坤技术开发有限公司） 金标准储备液（0.1mg/ml 10%王水介质） 硫脲，盐酸（1+1），王水（1+1），硝酸，所有试剂均为分析纯 泡沫塑料（北京产聚胺脂） 贫液、贵液、原矿、尾矿、载金炭（矿山实地采集） 2.2仪器测定条件 金：负高压：﹣350V 灯电流：120mA 积分时间：5s 煤气流量：60ml/min 空气流量：1200ml/min 空气压力：0.2Mpa 火焰高度：22mm 2.3实验方法 2.3.1金 2.3.1.1 标准溶液的配制[2] 准确移取0.1mg/ml金标准储备液0.10ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml，分别置于100ml的容量瓶中，用2%的王水稀释定容至刻度，摇匀。此标准溶液浓度分别为0.1、1.0、2.0、5.0和10.0μg/ml。 2.3.1.2样品前处理 液样（贵液、贫液）： 移取过滤后的液样于两支25ml比色管中，向其中的一份加入约0.5g的SK-106树脂，用手振荡5min后，过滤，两份溶液待测（浓度较高时需进行稀释）。 矿样（原矿、尾矿）：称取研磨至200目的矿样10克，置入50ml的瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升至750℃焙烧1小时，取出冷却后，将矿样转移至250ml的锥形瓶中，用少许水润湿，加入40ml王水（1+1），加热微沸并蒸至液体约为20ml左右。取下冷却，加入80ml水及泡沫塑料一块（约0.3g），在振荡器上振荡30分钟，取出。将挤干后的泡沫塑料放入25ml比色管中（已盛有1%的硫脲溶液25ml），沸水浴30分钟，同时趁热用大头玻璃棒挤压泡沫塑料3—5次，使泡沫塑料吸附上的金得以完全解脱。取出泡沫塑料，冷却至室温，澄清或干过滤后，待测。 炭样（载金炭、贫炭）：准确称取研磨至200目的炭样（取样应具有代表性）0.200—1.000克（试含量高低定），置入50ml的瓷坩埚中，在高温炉内，从低温升至750℃灰化1小时（灰化至样品无黑色），取出冷却，加入3—5ml王水，加热微沸，待残渣溶解后，冷却，转移至50ml或500ml容量瓶中，定容至刻度，待测。 3. 结果与讨论 3.1 仪器的检出限和精密度 分别测定了 11份空白溶液和11次1.0μg/ml金标准溶液，结果如表一： 标准偏差 σ = 〔∑（Xi-X）2/N〕1/2 相对标准偏差（重现性） RSD = σ标准/X 检出限（灵敏度） DL = 3σ空白C标准/X 式中： Xi——每次测得的荧光强度 N——测定的次数 X——荧光强度平均值 C——金浓度值 表一 金的检出限和精密度数据 序号 荧光强度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 平均 空白 0.1 0.0 0.2 0.2 0.2 0 0.3 0.1 0 -0.3 0 0.07 1.0μg/ml金 122.4 123.5 121.5 120.9 122.8 121.8 123.1 120.5 121.6 121.8 123.1 122.1 σ 空白 0.16 1.0μg/ml金标准 0.97 RSD 0.79% DL 0.0039μg/ml (3.9×10-9) 由表一可知SK-800型原子荧光测金仪测定金，检出限已达3.9×10-9，精密度为0.79%， 达到和满足了矿山和科研检测的要求。 3.2 工艺流程中的监测 3.2.1 贫液和贵液的测定 使用本仪器在甘肃、青海、云南等金矿对实际的工艺流程进行了监测，对于排放的贫液，由于含金量小，而杂质的含量又高，对金的准确测定有一定影响。因此在贫液测定前，加入SK—106树脂进行吸附处理，用SK—800原子荧光测金仪测定未用树脂吸附和已经用树脂吸附的溶液，两个测定结果之差即为金的含量。本仪器检测金Z低达到0.004μg/ml，实际上，尾液中金的含量只要不大于0.02μg/ml即可。因此，无需进行过多的前处理工作，本仪器即能快速、准确的监测排放的贫液。对于工艺流程中的贵液，过滤后即可直接使用测金仪进行测定，而含金量高的溶液，需采用稀释的方法处理后进行测定。表二分别列出了化学法、测金仪法和原子吸收法测定液样的结果。 表二 不同分析方法对液体金样的测定结果 ω(Au)×10-6 化学法 测金仪法 原子吸收法 氰化浸金液 0.54 0.47 0.49 氰化浸金液 0.38 0.32 0.29 活性炭吸附后的贫液 0.05 0.02 0.03 活性炭吸附后的贫液 0.05 0.02 0.02 活性炭解析后的贵液 450 425 431 活性炭解析后的贵液 634 601 612 试验表明：SK—800型原子荧光测金仪测定的结果与原子吸收法基本一致，而与化学法测出的结果有一定的差异。这主要是因为化学法测定灵敏度不高。 3.2.2 原矿、尾矿及标准矿样的测试情况[3] 在矿山工艺流程中，除了对贫液、尾液以及贵液进行监测外，矿样品位的高低也需要及时掌握。我们从矿山实地采集了多份矿样，用化学法和测金仪法两种方法进行测定，结果见表三。 表三 矿样的测定结果 ω(Au)×10-6 矿样品位 化学法 测金仪法 GBW 07203（3.59） 3.40 3.68 GBW 07204（7.16） 7.54 6.98 GBW 07297（18.3） 19.0 17.94 GBW 07299（53.0） 54.2 52.58 MGI—Au—05 （0.008±0.005） 0.10 0.01 MGI—Au—07 （0.421±0.009） 0.55 0.40 铅精矿-2 10.54 10.79 金精矿-1 101.0 103.4 原矿-1 7.36 7.82 原矿-2 4.58 4.96 尾矿-1 0.62 0.31 尾矿-2 0.74 0.66 结果证明了原子荧光测金仪法测定低含量金时较化学法测定准确。 3.2.3 载金炭的测定情况 载金炭的准确测定直接关系到炭吸附金的程度及解析后金量的核对，故对于金的检测要求更高。从下表中我们可以看出，在载金炭的测定方面，测金仪完全体现了灵敏度高的特点，能间接起到是否串炭、提炭及准确核对金产量的作用。 表四 载金炭的测定数据 ω(Au)×10-6 载金炭样 化学法 测金仪法 贫炭1 74.2 78.5 贫炭2 49.6 54.1 贫炭3 62.0 70.4 原炭1 98.1 106.9 原炭2 3750 3805 原炭3 5400 5503 以上是SK—800型原子荧光测金仪对金的测定。从试验数据看，我们可以得出这样的结论：SK—800型原子荧光测金仪不仅在黄金矿山中可以完全替代化学法，在实际监测中起到决定性的指导作用，也能在其它相关领域得到广泛运用。用原子荧光测金仪测定金的含量不仅数据准确，而且分析速度快（矿样3h，炭样2h，液样30s），满足了矿山准确、及时的得到测定结果的要求。 3.3 银、铜的测试情况 对于原子荧光测金仪，除了测定金含量以外，我们还对原子荧光测金仪能否测定银以及铜进行了一系列的研究试验，并取得了满意的结果。（分析步骤略，测定结果见表五） 表五银、铜矿样的测定结果 ω(Ag)×10-6 ω(Cu)×10-6 矿样号 银 矿样号 铜 GBW 07401 (0.35) 0.31 GBW 07401 (21) 19.8 GBW 07105 (0.04) 0.06 GBW 07105 (48.6) 47.5 71-GS-PbZn-1 (12.9) 12.7 71-GS-PbZn-1 (200) 187 71-GS-PbZn-5 (5.3) 5.6 71-GS-PbZn-5 (210) 200 *银矿样-1(8.72) 8.35 *铜矿样-1(135) 119 *银矿样-1(2.18) 1.97 *铜矿样-1(97.6) 95.4 *矿山采集，括号内为化学法测定的结果 试验数据证明，SK—800型原子荧光测金仪不仅可用于黄金矿山对于金的测定，还可以同时测定银、铜等元素。因此，在对SK—800型原子荧光测金仪功能的进一步完善下，我们又推出了SK—810型原子荧光分析仪，更好的解决了黄金矿山对于金、银、铜同步测定的问题。 4. 结论 从以上测定的结果看，SK—800型原子荧光测金仪与常用的化学法比较，具有测试方便，准确度高，能够及时得到检验结果的特点。其中Z明显的就是它的灵敏度高和重现性好，这对于测定痕量的金是非常必要的。 在甘肃、青海、云南等矿山利用测金仪对实际的工艺流程进行了监测，测金仪起到了实时监测的作用，取得了令人满意的结果。SK—800型原子荧光测金仪的推出，使矿山的分析技术得到了更新，起到了适应先进黄金选矿工艺的要求。 注：这是厂家的介绍，实际使用情况怎样就不知了。我是做金矿化验的，但我用原吸分析，适用广泛些，需要帮助请_ wchzi01@163.com