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原子吸收光谱仪中回火是什么意思

刘羽阳00 2017-05-26
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网络资料. 几种常见的化学火焰用于原子吸收光谱分析的气体混合物有:空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等.采用氢气作燃气的火焰温度不太高(约2000℃)但这种氢火焰具有相当低的发射背景和吸收背景,适用于共振线位于紫外区域的元素(如As、Se等)分析.空气-丙烷火焰温度更低(约1900℃),干扰效应大,仅适用那些易于挥发和解离的元素,如碱金属和Cd、Cu、Pb等.实际应用Z多的火焰是后两种火焰,目前为原子吸收分析所通用. 1﹑空气-乙炔火焰 使用空气-乙炔火焰的原子吸收光谱分析可以分析约35种元素,这种火焰的温度约为2300℃,空气-乙炔火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,燃烧速度不太多,有158cm/sec,但火焰温度较高,Z高温度可达2500℃,作对M-O的离解能大于5ev的元素如AL(5.89)、Ti(6.9)、Zr(7.8)、Ta(8.4)等外,对大多数元素都有足够的灵敏度,调节空气、乙炔的流量比可以改变这种火焰的燃助比,使其具有不同的氧化-还原特性,这有利于不同性质的元素分析.空气-乙炔火焰使用较安全,操作较简单.这种火焰的不足之处是火焰对波长小于230nm的辐射有明显地吸收,特别是发亮的富燃焰,由于存在未燃烧的碳粒,使火焰发射和自吸收增强,噪声增大,这种火焰的另一种不足之处是温度还不够高,对于易形成难熔氧化物的元素B、Be、Y、Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、Th、u以及稀土元素等,这种火焰原子化效率较低. 2、氧化亚氮-乙炔焰 也就是俗称的笑气-乙炔火焰,这种火焰的温度可达2900℃,接近氧气-乙炔火焰(约3000℃)可以用来测定那些形成难熔氧化物的元素.这种火焰的燃烧速度为160cm/sec,接近空气-乙炔火焰.使用这种火焰大大地扩展了火焰原子吸收光谱分析的应用范围,约可测定70多种元素. 氧化氩氮-乙炔火焰具有强烈的还原性,所以能减少甚至消除某些元素测定时的化学干扰.例如,采用空气-乙炔火焰测定Ca时,磷酸盐存在时产生干扰,测定Mg时,Ac产生干扰,但采用氧化亚氮-乙炔火焰测定,上述干扰全部消失,100倍以上的干扰离子不影响测定.氧化亚氮-乙炔火焰的原子化效率对燃气与助燃气流量的变化极为敏感,因此在实际工作中,应严格控制燃助比和燃烧器高度,否则,很难获得理想的分析结果.这种火焰不能直接点燃,必须先点燃普通的空气-乙炔火焰,待火焰稳定燃烧后,把火焰调节到稍富燃状态,然后迅速将空气切换成氧化亚氮,熄灭火焰时,也应先将氧化亚氮切换成空气,然后再切断乙炔供气,熄灭火焰,这一过渡过程必须严格遵守,否则该火焰极易回火爆炸.氧化亚氮-乙炔火焰在某些波段内具有强烈的自发射,使信噪比降低,该火焰的高温使许多被测元素产生电离现象,引起电离干扰.
19 0 2017-05-27 0条评论 回复
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