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有谁知道三氮脒制备方法和检测方法吗?

迷心47 2011-08-08
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西子湖与颐和园
制备的没有找到,只有检测方法
检测:取本品适量,精密称定,加水-乙腈(91:9)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水-乙腈(91:9)定量稀释制成每1ml中含25µg的溶液,作为对照溶液。照GX液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(91:9)为流动相;检测波长为254nm。
理论板数按三氮脒峰计算不低于1500。取对照溶液20µl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程的30%~40%;精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (5.0%)。
9 0 2011-08-09 0条评论 回复
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