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余氯测定法

SLGTS 2008-06-05 21:54:18 429  浏览
  • 一、原理在酸性溶液中,余氯与联邻甲苯胺反应形成黄色的醌式化合物,用黄色的深浅进行比色定量。二、试剂及其配制0.1%联邻甲苯胺(C14H16N2,M=212.46)溶液;将150ml浓盐酸(AR)用蒸馏... 一、原理在酸性溶液中,余氯与联邻甲苯胺反应形成黄色的醌式化合物,用黄色的深浅进行比色定量。二、试剂及其配制 0.1%联邻甲苯胺(C14H16N2,M=212.46)溶液;将150ml浓盐酸(AR)用蒸馏水稀至500ml,然后取5ml该稀酸和1g联邻甲苯胺(或1.35g联邻甲苯胺盐酸盐)混合,并在研钵中将混合物研成糊状,用150ml蒸馏水稀释,再加入495ml稀盐酸,Z后定溶至1L。三、仪器 1. 余氯比色器; 2. 秒表。四、测定 取200ml水样,加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30秒钟与标准相比,读数为C1,发色5分钟再与标准色相比,读数为C2。余氯= C1+(C2- C1)•0.1mg/L 式中: C1为有效氯 C2为总余氯五、注意事项 1. 溶液应贮于棕色瓶中置于暗处,勿受阳光照射,免与橡胶接触; 2. 液Z长使用期不得超过六个月; 3. 此溶液有毒,使用时应谨慎,不得用口含吸管吸取; 4. 当被测水样低于20℃,应预热后测定。 饮水消毒方法 展开

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全部评论(2条)

  • baby蓝精灵1号 2008-06-10 00:00:00
    原理:漂在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂中的有效氯含量。 2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+Ca(OCL)CL→CaCL2+H2O+I2 I2+2Na2SO3 →2NaI+Na2S4O6 (一)仪器 250ml具塞三角烧瓶1个;研钵1个;100ml量液瓶1个;25ml容量吸管1支;2ml吸管2支;1ml吸管1支;碱性滴定管1支。 (二)试剂 0.71%漂液;0.05N硫代硫酸钠;1%淀粉液;10%碘化钾;36%冰醋酸。 (三)操作步骤 1.取250ml三角烧瓶,加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。 2.用容量吸管吸取漂悬浮液25ml,放入上述三角烧瓶内。此时瓶内溶液立刻呈棕色,振荡均匀后,静置5分钟。 3.自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液,不断振荡,直至出现淡黄色,然后加入1ml淀粉溶液,此时溶液呈蓝色。 4.继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止,记录用量。 滴定时用去的0.05n Na2S2O3的ml数,即代表该种漂所含有效氯的百分数。 5.计算 V——0.05N Na2S2O3溶液用量(ml)

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  • 月夜火牙 2008-06-06 00:00:00
    沉淀滴定法(氯离子的测定) 1、所用试剂 氯化钠标准溶液:(1毫升=1毫克Cl¯):取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中,于高温炉升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内内冷却至室温;准确称取1.649克氯化钠,现用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。 硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克Cl¯):称取5.0克硝酸银,溶于1000毫升蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液,在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ,均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点,记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。 另取100毫升蒸馏水,除不加氯化钠标准溶液外,其它手续同上,做空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。 硝酸银的浓度(T毫克/毫升)按下式计算: T=10×l/c-b 式中: b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升; c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升; 10——氯化钠标准溶液的体积; 10%铬酸钾指示剂 (重/容)。 1%酚酞指示剂的配制:(10g/L)称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中, 摇匀。 0.1N硫酸溶液。 2、测定方法 (1)、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示液,此时若溶液显红色,则用硫酸标准溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠滴定至红色,然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。 (2)、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液消耗量a,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。 氯化物(Cl¯,毫克/升)按下式计算: Cl¯=(a-b)×1.0×1000/V 式中: a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升; b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升; 1.0——硝酸银标准溶液的滴定度,1毫升=1毫克Cl¯ V——水样的体积,毫升。

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余氯测定法
一、原理在酸性溶液中,余氯与联邻甲苯胺反应形成黄色的醌式化合物,用黄色的深浅进行比色定量。二、试剂及其配制0.1%联邻甲苯胺(C14H16N2,M=212.46)溶液;将150ml浓盐酸(AR)用蒸馏... 一、原理在酸性溶液中,余氯与联邻甲苯胺反应形成黄色的醌式化合物,用黄色的深浅进行比色定量。二、试剂及其配制 0.1%联邻甲苯胺(C14H16N2,M=212.46)溶液;将150ml浓盐酸(AR)用蒸馏水稀至500ml,然后取5ml该稀酸和1g联邻甲苯胺(或1.35g联邻甲苯胺盐酸盐)混合,并在研钵中将混合物研成糊状,用150ml蒸馏水稀释,再加入495ml稀盐酸,Z后定溶至1L。三、仪器 1. 余氯比色器; 2. 秒表。四、测定 取200ml水样,加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30秒钟与标准相比,读数为C1,发色5分钟再与标准色相比,读数为C2。余氯= C1+(C2- C1)•0.1mg/L 式中: C1为有效氯 C2为总余氯五、注意事项 1. 溶液应贮于棕色瓶中置于暗处,勿受阳光照射,免与橡胶接触; 2. 液Z长使用期不得超过六个月; 3. 此溶液有毒,使用时应谨慎,不得用口含吸管吸取; 4. 当被测水样低于20℃,应预热后测定。 饮水消毒方法 展开
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二、漂加入量测定原理:取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯Z适当(0.3mg/L)的水样,计算出漂加入量。漂中有... 二、漂加入量测定 原理:取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯Z适当(0.3mg/L)的水样,计算出漂加入量。漂中有效氯含量在15%以上时,即可用本法测定加入量。 (一)器材 250ml烧杯5个,100ml量筒2个;研钵1个;5ml 吸管1支;玻棒1根。 (二)试剂 漂(有效氯含量在15%以上)。 (三)操作步骤 1.配制0.01%漂溶液。称取0.01g漂置于研钵中,加蒸馏水少许,研磨后倒入100ml量筒内,加蒸馏水稀释至100ml。此溶液1ml=0=0.mg漂。 2.将5个烧杯依次排列好,每杯中加入100ml水样。 3.用吸管吸取0.01%漂溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别依次加入以上各杯中。此时各杯中所含漂量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒搅拌均匀,静置半小时。 4.半小时后,用甲土立丁法测定各杯中余氯含量(见余氯测定法)。选择余氯在0.3mg/L左右的一杯,计算此杯中的漂加入量,即为消毒水样所需的加入量。如以上各杯都不含余氯,说明水的需氯量较大,应按比例再依次加大漂溶液的量。重复上述实验,找到有适宜余氯时为止。 计算:水样漂加入量(mg/L)=相当于余氯0.3mg/L一杯中所加改0.01%漂溶液的ml 数。例如第3杯所呈现的余氯相当于0.3mg/L时,则该水样的漂加入量即为1.5mg/L。 展开
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土壤含氮测定法

一 土壤样品的采集与处理

1 风干和去杂
从田间采回的土样,要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤),以免结成硬块后难以磨细。样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数。

2 磨细、过筛和保存
取风干土样100200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,使其全部通过60号筛(孔径0.25mm),留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次,直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏,但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。
样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性。

二土壤全氮量的测定(重铬酸钾硫酸消化法)

方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,Z后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示:
NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3?NH3
H3BO3?NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.51g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加12g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝。
7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全。检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同。

结果计算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]/样品重×100
式中:
V滴定时消耗标准盐酸的毫升数;
V0滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;
N标准盐酸的摩尔浓度;
0.014氮原子的毫摩尔质量g/mmol;
100换算成百分数。

注意事项
1.在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出。加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化12分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7),然后继续消化。
3.若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象。另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
仪器、试剂

1.主要仪器:
开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂:
(1) 浓硫酸(化学纯,比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释定容至1000ml,Z后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中,加(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。



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