余氯测定法

沉淀滴定法（氯离子的测定）
1、所用试剂
氯化钠标准溶液：（1毫升=1毫克Cl¯）：取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中，于高温炉升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内内冷却至室温；准确称取1.649克氯化钠，现用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。

硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克Cl¯）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ，均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点，记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。
另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其它手续同上，做空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。
硝酸银的浓度（T毫克/毫升）按下式计算：
T=10×l/c-b

式中： b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
10——氯化钠标准溶液的体积；

10%铬酸钾指示剂 （重/容）。

1%酚酞指示剂的配制：（10g/L）称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中， 摇匀。

0.1N硫酸溶液。
2、测定方法
（1）、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示液，此时若溶液显红色，则用硫酸标准溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠滴定至红色，然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。
（2）、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量a，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。

氯化物（Cl¯，毫克/升）按下式计算：
Cl¯=（a-b）×1.0×1000/V

式中： a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1毫升=1毫克Cl¯
V——水样的体积，毫升。

原理：漂在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂中的有效氯含量。

2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI

2HI+Ca（OCL）CL→CaCL2+H2O+I2

I2+2Na2SO3 →2NaI+Na2S4O6

（一）仪器

250ml具塞三角烧瓶1个；研钵1个；100ml量液瓶1个；25ml容量吸管1支；2ml吸管2支；1ml吸管1支；碱性滴定管1支。

（二）试剂

0.71%漂液；0.05N硫代硫酸钠；1%淀粉液；10%碘化钾；36%冰醋酸。

（三）操作步骤

1．取250ml三角烧瓶，加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。

2．用容量吸管吸取漂悬浮液25ml，放入上述三角烧瓶内。此时瓶内溶液立刻呈棕色，振荡均匀后，静置5分钟。

3．自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液，不断振荡，直至出现淡黄色，然后加入1ml淀粉溶液，此时溶液呈蓝色。

4．继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止，记录用量。

滴定时用去的0.05n Na2S2O3的ml数，即代表该种漂所含有效氯的百分数。

5．计算

V——0.05N Na2S2O3溶液用量（ml）