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气相色谱的峰面积重复性不好怎么办

s27183169 2010-05-10
我要测得物质的沸点分别是69、160 169 我舍得程序升温是起始温度55以1/min升温,升到100度,这样设是不是不合理呀,请大家帮帮我
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rshua1112
不合理,你的气化温度是多少?你的待测物Z高温度是169,那么你的柱温Z终温度要要高于这个温度,你的升温速率太小了吧。你可以采用初温60,保持4分钟,10°C/min,Z终温度是200°C,这样看来合理些。
8 0 2010-05-11 0条评论 回复
往事如梦147
不合理,一般物质内含有水份,起始温度应该设定在105度或者110度,保持3分钟,升温速率以50度/min,升到185度,保持7分钟,根据出峰图像调节升温速率和保持时间。
20 0 2013-02-27 0条评论 回复
愫苡汐oc憋
肯定不合理啊!建议你气化温度180,初温100,保持1min,以20度/min升温到180度,保持2min,当然这个跟你的气流速度和所使用的色谱柱有关系!你试试吧!出峰的问题要慢慢调试才行!
20 0 2010-05-11 0条评论 回复
liliang1215
物质的沸点相关比较大,这样的组分一般都采用非极性或弱极性的色谱柱检测,这样的柱子是按物质的沸点来分离的,低沸点的组分先出,高沸点的组分后出。
进样器温度和检测器温度的设定一般看Z高沸点物质而设,一般比沸点Z少高出20度,但不得高于400度或能使物质发生裂解、反应的温度。
像你说的这三种物质或许也可以用恒温试一下,柱温放在150-160度恒温做做看,搞不好恒温都可以做的很不错。如果一定要程序升温,你可以根据恒温做出的效果调节。按我做气相的习惯我会选择:80度恒温3分钟,以5度每分钟升温,升到200度保持2分钟。柱温程升到200度是为了以Z快的速度赶出沸点为169度的物质,避免它滞留在色谱柱内对下一针造成不好的影响。
3 0 2010-05-11 0条评论 回复
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