气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。 一、载气的种类及流速: 在一定的温度下,塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱,有一个Z佳载气流速,此时的塔板高度Z小,柱效Z高。 当要求载气流速较小时,可选择分子量较大的气体(如N2、Ar等)做载气。当要求载气流速较大时,应选择分子量较小的气体(如H2、He等)做载气,同时还应考虑载气对不同检测器的适应性。 二、载体的性质及粒度: 载体的比表面积大,粒度和孔径分布均匀,颗粒细小,则固定液涂在载体表面上可成为均匀的薄膜,柱效高。但颗粒不宜过小,以免使传质阻力过大。 三、固定液性质: 固定液的选择一般根据相似相溶原则。固定液和被测组分的性质有某些相容性时,其溶解度才大,样品组分在固定液中有一定的溶解度,才能实现分离。 四、固定液用量: 载体表面积越大,固定液用量越大,允许的进样量就越大。但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 五、进样速度: 进样速度必须很快,否则样品峰宽大,甚至使峰变形。 六、进样量: 进样量一般较少,气体样品一般为0.1~10mL,液体样品一般为0.1~5uL。Z大的进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。 七、气化温度: 进样后要有足够的气化温度,使液体样品迅速气化后被载气带入色谱柱中。在保证样品不分解的前提下,适当提高气化温度,对分离和检测有利。 一般气化温度比柱温高30~70℃为宜。 八、柱温: 柱温不能高于固定液的Z高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使Z难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。气相色谱中的分离条件的选择包括哪些要素