气相色谱不能设置分流比如何保证峰形

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  泡沫离世 2015-10-01 00:00:00

  毛细管气相色谱分析进样方式之一，是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端，而不进行色谱分离，直至汽化室被冲洗干净为止。 不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段，造成严重过载，使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相，流动的气相中溶质分子大大减少。样品带前缘通过色谱柱前移时，遇到固定液浓度越来越大。相比样品带后缘保留作用更强，从而使样品带变窄。当溶剂带移出后，色谱分离恢复正常。选择适合于样品的溶剂，有效净化样品后，载气气流是不分流进样技术的关键。所以必需按要求控制好载气的气流速度。 选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。Z后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。 样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。在含量较高时（>50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。 当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。 另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。

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