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气相色谱中做回收率试验的目的,及意义

s27183169 2018-04-06
指做有机溶剂残留的回收率试验
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loherzi
加样回收试验,即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品,依法测定。测定值应在线性范围内,用实测值与原样品含被测成分量之差,除以加入纯品量,计算回收率。 A:样品所含被测成分量 B:加入纯品量 C:实测值 回收率试验至少需进行5次试验(n=5),或三组平行试验(n=6),加人欲测样品或成分量相同或不同,后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。 为了反映各次回收率的实验波动情况,建议除写出各次试验的实测数据,并计算实测值的均数,标准差(S)及相对标准偏差(RSD)。相对标准偏差较小的实验波动较小,重复性较好。计算方法如下: n为每次实测数据的个数,∑x为n次实测数据的总和,∑x2为n次实测数据之平方值的总和。 回收率一般要求在95-105%,有些方法操作步骤繁复,可要求在90-110%。 值得指出的是,在一些回收率试验中,常见到所谓的加样回收测定,不是在样品制备开始时即加入纯品,而是加到制备好的供试液中。这样并不能说明被测成分在提取、纯化等步骤中是否损失。还有在薄层扫描测定时,将供试品溶液,对照品溶液分别点于薄层板上,同时将供试品与对照品溶液再重叠点于薄层板的同一原点上,测定计算,这只能反映板上回收率,而不是全部含量测定方法的回收率,实验设计不符合要求。
6 0 2018-04-06 0条评论 回复
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