气压是否对费氏粒度有影响

有。
1 前言

费氏法是一种比较简便的粒度测量方法，它基于测量空气透过粉末堆积体的速度，依据kozeny-Carman 公式求出粉末的平均粒度。所使用的仪器为费氏仪，由美国Fisher Scientific Co.〔1〕研制，并用公司的diyi个字来命名。该仪器结构简单，操作方便，价格低廉，不需要作任何计算，从读数板上可直接读出粒度值。仪器的英文全名为Fisher Sub-sieve Sizer，在我国有不同的译法，有译成“费氏筛”，也有译成“费氏亚筛粒度仪”等等。有些人因此对此名有误解，认为这是一种筛子。其实，它与筛子没有任何关系，所指的亚筛(Sub-sieve)是表示该方法测定的粒度范围为亚筛级的粉末(通常小于50μm)，即用普通机械筛分法不能筛分的粉末。严格地讲，此仪器应翻译成“费歇尔亚筛级粉末粒度测定仪”。我国标准〔2〕称此方法为“费氏法”，这里沿用了这一术语。
该方法是一种相对的测量方法，不能精确地测定出粉末的真实粒度，仅用来控制工艺过程和产品的质量。该方法只能精确地测量空气通过粉末堆积体时的透过率，其值的大小取决于它的孔结构。粉末堆积体的孔隙度、颗粒形状、粒度、粒度组成、粒度分布和压制方法等均影响孔的结构。因此，该方法仅适用于化学成分相同和粒度组成相似的粉末。对于化学成分相同而粒度组成不同的粉末，则会产生较大的测量误差。有时化学成分相同而粒度组成不同的两种粉末会得到相同的费氏值，因为它们有相同的透过率。因此，该方法所测量的粒度值不能和其它粒度测量结果进行比较。

2 原理

费氏法属于稳流(层流)状态下的气体透过法，基于空气在恒定压力下先透过粉末堆积体，然后通过可调节的针形阀流向大气。根据空气透过粉末堆积体时所产生的阻力和流量求出粉末的比表面积和平均粒度。
2.1 平均粒度的计算
粉末的比表面积由Kozeny-Carman方程给出：

(1)

式中 SW——粉末质量比表面积，cm2／g；
ε——粉末堆积体的孔隙率；
A——粉末堆积体横断面积，cm2；
ΔP——压差，△P＝ρ水g重(P－F)
(ρ水：水的密度，＝1g/cm3；g重：重力加速度，＝980.665cm/s2)；
P——样品前空气的压力，cmH2O
(1cmH2O≈102Pa，下同)；
F——样品后空气的压力，cmH2O；
K——Kozeny因子；
L——粉末堆积体厚度，cm；
η——空气粘度，g.cm－1.s－1；
Q——空气流量，Q＝C′F
(C为针形阀的流量系数，cm3.s－1.cmH2O－1)，cm3／s；
ρ——粉末的有效密度，g/cm3。
对于球形颗粒粉末，质量比表面积与平均粒径之间有如下关系：

(2)

式中 D——平均粒度，μm。
粉末有效密度按照GB5161－85〔3〕方法测定。当颗粒内不含有闭塞孔时，其密度等于其材料的真密度。
Kozeny 因子与粉末颗粒的形状和粒度分布有关，在费氏法中，取K值为5.0。
粉末堆积体的孔隙率由下式给出：

(3)

式中 M——粉末质量，g。
把上述相关已知量和式(1)及式(3)代入式(2)中，则平均粒度可由下式给出：

(4)

定义C为，则式(4)变为式(5)。

(5)

在费氏法中，取试样的质量在数值上等于粉末的有效密度，即M＝ρ，则式(3)可简化成式(6)。

(6)

把式(6)代入式(5)中，则：

(7)

2.2 粒度读数板的绘制
费氏法的平均粒度值可从预先绘制的粒度读数板上直接读取，不需作任何计算，这就是费氏法的独到之处。
粉末堆积体的厚度可从式(6)中求出：

(8)

当试样横断面积A被确定后，可按式(8)绘制一条以孔隙率为横坐标，试样厚度为纵坐标的试样高度曲线，供压制粉末试样用。
压力计前臂高度F／2可由式(7)求出：

(9)

当试样横断面积A、仪器常数C和试样前空气的压力P被确定后，可按式(9)绘制一组以孔隙率为横坐标，F／2为纵坐标的等粒度曲线。
把试样高度曲线和等粒度曲线绘制在同一块板上，便得到费氏法的粒度读数板。
典型的费氏粒度测定仪〔1〕规定的取值为：A＝1.267cm2、P＝50cmH2O、C＝C1＝3.8cm3／2(即为一档的结果)。则式(9)为：

(10)

取C＝C2＝7.6cm3／2(即为二档的结果)，由式(10)求得的D值应乘以2。
按式(8)和式(10)在粒度读数板上绘制的试样高度曲线和等粒度曲线示于图1。

图1 试样高度和等粒度曲线

2.3 测量范围的扩大
费氏仪所提供的读数板，其孔隙率为0.40～0.80。但有些样品在0.40孔隙率的情况下仍不能被压实时，需要增加粉末试样量。而有些样品在0.80孔隙率的情况下压不下去，则需要减少粉末试样量。如果此时仍然要依据粒度读数板上的曲线进行测量，则需要对读出的数据按式(11～13)进行修正。

(11)

(12)

(13)

式中 V——粉末试样固体体积，cm3；
ε——在读数板上直接读出的孔隙率；
D——在读数板上直接读出的粒度值，μm。

3 测量仪器

费氏仪由空气泵、稳压管、样品管、压力计、针形阀和粒度读数板等部件组成，见图2。

图2 费氏仪简图
1.空气泵 2.过滤器 3.调压阀 4.稳压管 5.干燥剂 6.试样管7.多孔塞 8.滤纸垫 9.试样 10.齿杆 11.手轮 12.U形管压力计13.粒度读数板 14、15.针形阀 16.换档阀

当气泵开动后，空气流经过滤器进入带有水的竖立稳压管，然后流过干燥剂管，除去水分后流进样品管，Z后通过针形阀流向大气。
每次测定，粉末试样预先须由齿条和手轮等部件构成的压制机构按试样高度曲线压制成对应孔隙率下的高度。当空气通过试样堆积体时，将产生一定的压力降。被测颗粒越大，产生的压力降越小，而U形管压力计水位上升越高，在粒度读数板上读出的粒度值越大。反之越小。U形管压力计有双重作用，它既是压力计，又是流量计(毛细管流量计)，其值既表示空气通过粉末试样堆积体后的压力，又表示空气经粉末试样堆积体通过针形阀的流量。
粉末粒度的具体测量过程参见GB3249－82〔2〕。每台仪器都配有一个红宝石标准管，其上标有规定孔隙率下的高低档值。值用于标定较细粉末的测定，即0.20～20μm范围粉末的测定；低档值用于标定较粗粉末的测定，即20～50μm范围粉末的测定。
测量时，首先应找到Z佳孔隙率，然后再在Z佳孔隙率下测量粉末的粒度。用一份粉末试样找Z佳孔隙率，先从较高的孔隙率开始，逐步压实粉末，视粉末压缩性不同，取0.005～0.05不同的孔隙率间隔。压一次，测一次粒度，直至压不动为止。取相邻两个Z接近的粒度值所对应的孔隙率的平均值为Z佳孔隙率。用另一份试样，在所找到的Z佳空隙率下进行测量，此时所得数据作为Z终结果报出。

4 结果和讨论

一些典型粉末样品试验结果列于表1。

表1 典型试样的测量结果

样品编号 材料 密度／g.cm－3 称样量／g Z佳孔隙率／％ 费氏平均粒度／μm
SA-1 WC 15.7 15.7 0.70 2.43
SA-2 WC 15.7 15.7 0.68 5.20
SA-3 W 19.3 19.3 0.75 3.57
SA-4 Co 8.71 6.0 0.86 3.30
SA-5 Co 8.71 5.0 0.838 3.90
SA-6 Fe2O3 5.20 5.20 0.59 2.70
SA-7 MnO2 4.83 4.83 0.75 1.08
SA-8 TiC 4.93 4.93 0.58 4.35

测量时至少要选用两份试样，一份用于找出Z佳孔隙率，一份用作测量。一些典型样品Z佳孔隙率的试验数据列于表2。粒度随孔隙率变化的曲线示于图3。

表2 典型的Z佳孔隙率的试验数据

样品编号 材料 不同孔隙率ε下测量的粒度值D／μm Z佳ε下的D值／μm
SA-1 WC ε 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.70 0.68 0.66 0.70
D 2.39 2.53 2.68 2.64 2.40 2.40 2.40 2.34 2.43
SA-3 W ε 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.70 0.75
D 3.70 3.53 3.44 3.44 3.37 3.30 3.57
SA-4 Co ε 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.75
D 3.70 3.55 3.45 3.40 3.33 3.39
SA-6 Fe2O3 ε 0.66 0.64 0.62 0.60 0.58 0.56 0.54 0.59
D 3.85 3.14 2.85 2.73 2.73 2.70 2.55 2.70
SA-7 MnO2 ε 0.80 0.77 0.75 0.74 0.73 0.745
D 1.37 1.16 1.08 1.08 1.05 1.08
SA-8 TiC ε 0.75 0.70 0.65 0.62 0.60 0.58 0.55 0.53 0.59
D 3.40 4.60 6.60 5.20 4.56 4.56 4.52 4.40 4.35

图3 粒度随孔隙率变化曲线

从表2和图3可以看出，一般情况下，粒度值出现平台时所对应的孔隙率的平均值为Z佳孔隙率。但有些粉末没有粒度值的平台出现，此时选用两个Z接近的粒度值所对应的孔隙率的平均值为Z佳孔隙率。例如编号为SA-4的钴粉，选用两个Z接近的粒度值3.45μm和3.40μm所对应的孔隙率值0.76和0.74的平均值0.75为Z佳孔隙率。从表2中可以看出，选用不同的孔隙率会得出不同的测量结果。因此在报出结果或进行数据比较时，指出选用的Z佳孔隙率值是十分重要的。
当粉末的松装密度过大或过小时，在仪器所给出的孔隙率0.80～0.40范围，粉末不能被压实或者压不下去，此时应增加或减少粉末量。例如表2中给出的Co粉，当按钴的密度8.71称量粉末时，即使在0.80的孔隙率下，粉末也压不下去，为此减少粉末量。但仍然在图版上给出的孔隙率ε′下进行测量，然后按式(11～13)分别求出样品的真实体积、真实孔隙率和真实的费氏粒度值。

5 结论

1.费氏法实际测量的是空气透过粉末堆
积体的流速，然后根据流速在粒度读数板上直接读出粉末的平均粒度，该平均粒度被称为费氏平均粒度。它不能精确地反映粉末的真实粒度，也不能和其它粒度测量方法所得结果进行比较。主要用于控制工艺过程。
2.费氏法所测量的粒度值与Z佳孔隙率的选择有密切关系。选用不同的孔隙率，会得到不同的测试结果。因此，在报告结果时，应指出所选择的Z佳孔隙率值。
3.对于化学成分相同和粒度分布相似的粉末，费氏法是比较适用的。此时，可以在相同的孔隙率下进行测量，其相对值是比较可靠的。否则会导致错误的结果。例如有化学成分相同而粒度分布不同的两种粉末，由于它们对空气的透过速率是相同的，因此有时也会得出相同的费氏粒度值，此结果显然是错误的。