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离子色谱法都有哪些干扰及解决办法

冷山凛冬 2011-04-25
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theshysaoqi
转载:《分析测试百科网》
离子色谱仪常见问题及简单维护

一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。(本栏问题的维护仅供参考,实际维护中配件如果与此有差异,均可以参考下列操作)
一、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶 (一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)

二、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,Z明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)

三、YZ器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?
a、先要了解YZ器的结构,YZ器的结构见图3:

b、YZ器电路的检测:用螺丝刀将YZ器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的YZ器图。将YZ器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线),再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。若变化规则,从45-100或105mA可调,说明YZ器电路运行正常,那么YZ器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到YZ器上时接触不良所致。若无变化,一直显示为0,则说明YZ器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。
c、YZ器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入YZ器时其接头的连接需要翻边的操作。

d、YZ器接头的连接和漏液问题的维护:YZ器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头) 和出口(四方流路接头),接头接的位置均在YZ器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成YZ器的离子交换膜破裂而损坏YZ器。

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14 0 2011-04-26 0条评论 回复
odp2886143ae
楼上说的很详细了,不过都是关于硬件的。
至于分析过程中的干扰,主要由基体及杂质决定。
通常针对不同的杂质用不同的SPE小柱或英蓝在线技术去除。
16 0 2011-04-28 0条评论 回复
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