蒸馏分离―汞盐滴定法:
此方法适用于水泥原料中微量氯化物的测定,为我国建材行业标准 JC/T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法。
此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度(170~280℃)下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10~15min(视含量而定)后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度),一般总体积20~30mL。在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用标准溶液进行滴定,终点为樱桃红色。
本方法的技术关键是:
(1)酸分解试样,磷酸的沸点高,溶解矿物的能力强,在高温下分解试料的同时,使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
(2)蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液,可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发。
此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土,则需先将混凝土磨细成粉后测定。
此试验有专用的成套试验装置,一套价格在四、五千元。