处理液中亚铁离子含量的测定 具体方法

水中铁离子含量测定方法
铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH大于5时， 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀，暴露于空气的水中， 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时，高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中， 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁，适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法
11.1.1 应用范围
11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L，镍超过2mg/L，锌超过铁的10倍对此法均有干扰，饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法Z低检则量为2.5μg， 若取50ml 水样测定， 则Z低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理
在pH3～9的条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在波长510nm处有Z大光吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.9～3.5，可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺，则测定结果为低铁的含量。
11，1.3 仪器
11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂
11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]，溶于70ml 20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1)， 移入容量瓶中，用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
11.1.4.3 0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2•H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中，并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉，有水合物(C12H8N2•H2O)及盐酸盐 (C12H8N2•HCl)两种，都可用。
11.1.4.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl)，溶于纯水中，并稀释至100ml。
11.1.4.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ，溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸混匀，用纯水稀释至1000ml。
11.1.4.6 1+1盐酸。
11.1.5 步骤
11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时， 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁， 取样时应剧烈振摇成均匀的样品，并立即量取。取样方法不同，可能会引起很大的操作误差。
11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个，分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加纯水至50ml。
11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4)，小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐，要在pH2左右才能溶解，如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) ， 冷却至室温后移入50ml比色管中。
11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3)， 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)，各加纯水至50ml刻度，混匀，放置10～15min。
注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入时要准确一致。
② 若水样较清洁，含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。
11.1.5.5 于510nm波长下，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。
11.1.5.6 绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量。
11.1.6 计算
C＝M/V .............................(32)

式中: C———水样中总铁(Fe)的浓度，mg/L;
M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量，μg;
V———水样体积，ml。
11.1.7 精密度与准确度
有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样， 其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞，5.1;锌，39;铜，26.5镉，29锰，130。相对标准差为18.5％， 相对误差为13.3％.

取一定体积（10ml）的亚铁离子溶液，用一定浓度（假设0.1mol/L）的酸性高锰酸钾溶液滴定，刚开始高锰酸钾滴入溶液会褪色，当滴到高锰酸钾恢复紫色，并半分钟内部褪色，记下所用体积，求出所用高锰酸钾的物质的量，在根据比例算出亚铁离子的物质的量，Z后用亚铁离子物质的量除以亚铁离子溶液体积就可求出亚铁离子浓度

取样，加入足量铁溶液，过滤、洗涤、干燥、称量得到生成的沉淀铁氰化亚铁的质量，利用对应关系可以算出亚铁离子的含量。

二价铁中如果含有三价铁检测会很麻烦。建议用ICP测定全铁，再用邻二氮菲光度法测定三价铁，差减得到二价铁含量。