辣椒粉检测标准

目 次
前言 II
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 产品分类 1
4 要求 1
5 试验方法 3
6 检验规则 3
7 标志、标签、包装、运输、贮存 4

前 言

辣椒粉

1 范围
本标准规定了寿椒牌辣椒粉制品的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用以干辣椒为主要原料，经人工干燥或自然日晒风干、粉碎、过筛精制而成制成的寿椒牌辣椒粉。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的Z新版本。凡是不注日期的引用文件，其Z新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB/T 4789.4-2003 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验
GB/T 4789.5-2003 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB/T 4789.10-2003 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB/T 4789.11-2003 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB/T 4789.15-2003 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数
GB/T 5009.3-2003 食品中水分的测定
GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定
GB/T 5009.12-2003 食品中总铅的测定
GB 7718 食品标签通用标准
GB 14891.4-1997 辐照香辛料类卫生标准
3 产品分类
辣椒粉依辣度分为若干品种，以瓶装或袋装。
4 要求
4.1 原料要求
干辣椒色泽鲜红，不腐烂变，无杂色，异味及其他杂质，符合GB/T12729.1-91国家标准。
4.2 外观
装有产品的包装袋及容器，不应有裂口、通底、破袋、封口应完好，标签内容应清晰。
4.3 感官指标
感官指标见表1。
感官指标
项 目 指 标
色 泽 大红色，鲜艳
气 味 有辣辣的辛辣香气
滋 味 辣味高、中、低（依品种而异）
体 态 粉末均匀，根据产品要求粉末可粗可细，无杂质、无霉变
4.4 理化指标
理化指标见表2。
理化指标
项 目 指 标
水分（％） ≤13.5
砷（以As计，mg/kg） ≤0.5
铅（以Pb计，mg/kg） ≤1.0
4.5 卫生指标
卫生指标见表3。
卫生指标
项 目 指 标
菌落总数（个/g） ≤100
大肠杆菌（个/100g） ≤30
霉菌计数（个/g） ≤100
致病菌 不得检出
4.6 净含量
各种规格包装零售的单件品种净含量允许负偏差应符合表4的规定，批量包装件（抽取10单件）的评价净含量应不低于表明量。

单件包装净含量允许负偏差
产品包装规格（净含量，g） 正负偏差（％）
50～100 ±4.5
100～200 ±4.5
200～300 ±3.0
300～500 ±3.0
500～1000 ±3.0
1000～10000 ±3.0
10000～20000 ±1.5
5 试验方法
5.1 感官指标
外观、感官指标用目测、嘴尝、手感方法检验其色泽、组织状态、滋味和气味及杂质（原料投产前进行检验）。
5.2 理化指标
5.2.1 水分含量按GB/T 5009.3-2003 规定的方法测定。
5.2.2 砷按GB/T 5009.11-2003规定的方法测定。
5.2.3 铅按GB/T 5009.12-2003规定的方法测定。
注 5.3 卫生指标检测
细菌指标中大肠杆菌按GB/T 4789.3-2003进行检验，霉菌按GB/T 4789.15-2003进行检验，致病菌按GB/T 4789.1～4789.29-2003中致病菌检验方法进行检测。
6 检验规则
6.1 出厂检验
6.1.1 生产单位以每班生产的产品为一检验批次，产品须由厂质检部门按本标准进行检验，各项指标合格后出具合格证书，方可出厂。
6.1.2 出厂检验项目：感官、净含量、可溶性固形物、酸度、菌落总数和大肠菌群，检验合格在大包装中附以产品合格证。
6.1.3 出厂检验应在每批产品中随机抽取不少于20袋（瓶）产品作为检验样品。
6.2 型式检验
6.2.1 常年生产的产品每6个月进行一次型式检验，但有下列情况之一时，应进行型式检验。
(1) 新产品定型鉴定时；
(2) 当工艺改变可能影响质量时；
(3) 产品停产三个月以上，重新恢复生产时；
(4) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
(5) 国家质量监督机构提出要求时。
6.2.2 型式检验抽样应在出厂检验合格批次中随机抽取不少于20袋（瓶）产品作为检验样品。
6.3 判定规则
所检验项目全部合格，判该批产品为合格。若检验结果中出现不合格项目，可从该批产品中再次随机加倍抽样进行复检，如仍不合格则判定该批产品为不合格产品。微生物指标不得复检。
7 标志、标签、包装、运输、贮存
7.1 标志
7.1.1 产品销售包装：按GB7718规定执行。
7.1.2 产品运输包装应标明：产品名称、产品执行标准编号、公司名称、地址、生产日期、规格、毛重以及“防潮”等图示标志（按GB/T 191标准执行）。
7.2 标签
产品合格证明应标明：产品名称、检验合格印章、检验员代码、出厂检验资格证号、检验日期。
7.3 包装
7.3.1 产品销售包装：采用符合国家食品卫生要求的包装材料或包装容器（塑料袋、玻璃瓶）。
7.3.2 产品运输包装：采用纸箱。
7.4 运输
运输工具必须清洁、卫生、干燥、无异味、无污染；运输时防雨、防潮、防暴晒，防止挤压和碰撞，严禁与有毒有害、有异味、易污染的物品混装、混运。
7.5 贮存
注 不得与有毒有害物质混贮，防晒、防雨淋。库房内保持通风、干燥、清洁。
7.6 产品在符合上述运输、贮存条件下，保质期塑料袋包装6个月，玻璃瓶装8个月。

中华人民共和国国家标准
GB/T 19681—2005
食品中苏丹红染料的检测方法
GX液相色谱法
The method for the determination of Sudan dyes in foods -
High performance liquid chromatography
2005-03-29发布 2005-03-29实施
国家质量监督检验检疫总局
国家标准化管理委员会
发布
GB/T 19681—2005
I
前 言
本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001
《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编写规则.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出.
本标准由国家粮食质量监督检验ZX归口.
本标准起草单位:国家粮食质量监督检验ZX，大连市产品质量监督检验所.
本标准主要起草人:潘炜，王春燕，李鹏，董广彬，于利军.
GB/T 19681—2005
1
食品中苏丹红染料的检测方法 GX液相色谱法
1 范围
本标准适用于食品中苏丹红染料的检测.
本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ，苏丹红Ⅱ，苏丹红Ⅲ，苏丹红Ⅳ的GX液相色谱测定方法.
方法Z低检测限:苏丹红Ⅰ，苏丹红Ⅱ，苏丹红Ⅲ，苏丹红Ⅳ均为 10 ug/kg .
2 术语和定义
2.1 苏丹红
属偶氮系列化工合成染料.
3 方法要点
样品经溶剂提取，固相萃取净化后，用反相GX液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用
外标法定量.
4 试剂与标准品
4.1 乙腈 色谱纯
4.2 丙酮 色谱纯，分析纯
4.3 甲酸 分析纯
4.4 分析纯
4.5 正己烷 分析纯
4.6 无水硫酸钠 分析纯
4.7 层析柱管:1cm(内径)× 5cm(高)的注射器管.
4.8 层析用氧化铝(中性 100目～200目): 105℃ 干燥2h，于干燥器中冷至室温，每100g 中
加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用.
注:不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略作调整，活度的调整采用标准溶液
过柱，将1ug/mL 的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析
柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ，苏丹红Ⅳ，苏丹红Ⅰ，苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断.苏丹红Ⅱ，苏丹
红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高.
4.9 氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3 cm 高，轻
敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用.
4.10 5%丙酮的正己烷液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L.
4.11 标准物质:苏丹红Ⅰ，苏丹红Ⅱ，苏丹红Ⅲ，苏丹红Ⅳ;纯度≥95%
4.12 标准贮备液:分别称取苏丹红Ⅰ，苏丹红Ⅱ，苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.0mg(按实际含量折
算)，用溶解后用正己烷定容至250mL.
5 仪器与设备
5.1 GX液相色谱仪( 配有紫外可见光检测器)
GB/T 19681—2005
2
5.2 分析天平:感量 0.1mg
5.3 旋转蒸发仪
5.4 均质机
5.5 离心机
5.6 0.45μm有机滤膜
6 样品制备
将液体，浆状样品混合均匀，固体样品需磨细.
7 操作方法
7.1 样品处理
7.1.1 红辣椒粉等粉状样品
称取1 g～5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中，加入10mL～30mL正己烷，超声5min，过滤，用10mL
正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入氧化铝
层析柱中(4.9)，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，在全程的层析过程中不
应使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱.控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于
0.5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10mL～30mL正己烷洗柱，直至流出液无色，
弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60mL(4.10)洗脱，收集，浓缩后，用丙酮转移并定容
至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后待测.
7.1.2 红辣椒油，火锅料，奶油等油状样品
称取0.5 g～2g(准确至0.001g)样品于小烧杯中，加入适量正己烷溶解(约1 mL～10mL)，难溶解
的样品可于正己烷中加温溶解.按7.1.1中"慢慢加入到氧化铝层析柱……过滤后待测"操作.
7.1.3 辣椒酱，番茄沙司等含水量较大的样品
称取10 g～20g(准确至0.01g)样品于离心管中，加10mL～20mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样
品多加水，加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1，匀浆5min， 3000rpm离心10min， 吸出正己烷层，于下层再
加入20mL×2次正己烷匀浆，离心，合并3次正己烷，加入无水硫酸钠5g 脱水，过滤后于旋转蒸发仪上
蒸干并保持5分钟，用5mL正己烷溶解残渣后，按7.1.1中"慢慢加入到氧化铝层析柱……过滤后待测"
操作.
7.1.4 香肠等肉制品
称取粉碎样品10g～20g(准确至0.01g)于三角瓶中，加入60mL正己烷充分匀浆5min，滤出清液，
再以20mL×2次正己烷匀浆，过滤.合并3次滤液，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至
5mL以下，按7.1.1中"慢慢加入到氧化铝层析柱中……过滤后待测"操作.
7.2 推荐色谱条件
7.2.1 仪器条件
色谱柱: Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm (或相当型号色谱柱)
流动相:
溶剂A 0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15
溶剂B 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20
梯度洗脱:流速:1mL/min 柱温:30℃ 检测波长:苏丹红Ⅰ 478nm ;苏丹红Ⅱ，苏丹红Ⅲ，
苏丹红Ⅳ 520nm ;于苏丹红Ⅰ出峰后切换.进样量10μl.梯度条件见表1.
7.2.2 标准曲线
吸取标准储备液0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.6mL ，用正己烷定容至25mL，此标准系列浓度为0，0.16，
0.32，0.64，1.28，2.56μg/mL，绘制标准曲线.
7.3 计算
GB/T 19681—2005
3
按公式(1)计算苏丹红含量
R=C×V /M (1)
R—样品中苏丹红含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
C—由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V—样液定容体积，单位为毫升(mL);
M—样品质量，单位为克(g).
表1 梯度条件
流动相
时间(min)
A% B%
曲线
0 25 75 线性
10.0 25 75 线性
25.0 0 100 线性
32.0 0 100 线性
35.0 25 75 线性
40.0 25 75 线性
GB/T 19681—2005
4
附录A
(资料性附录)
苏丹红标准色谱图
————————————
min05101520253035
mAU
0
1
2
3
4
VWD1 A， Wavelength=476 nm (SUDAN4\05030307.D)
5.752
10.506
15.517
21.870
Sudan I
Sudan IISudan III
Sudan IV