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- 布莱恩特339 2017-09-24 00:00:00
- * 乳化剂对皮肤没有什么伤害。 乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质,分子中同时具有亲水基和亲油基,它聚集在油/水界面上,可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量,从而提高乳状液的能量。
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- 石上清泉1118 2017-09-25 00:00:00
- * 检测食品中脱氢乙酸的国标方法有:气相色谱法、液相色谱法等,方法各有优缺点。 1、气相色谱法 该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进:将样品酸化后,用提取脱氢乙酸后浓缩,用气相色谱(附 氢火焰离子化检测器)进行分离测定,与标准系列比较定量。 1.1 实验部分 1.1.1 仪器与主要试剂 气相色谱仪:GC-2010(附氢火焰离子化检测器 FID),日本岛津公司。 脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。 :色谱纯,重蒸。 丙酮:色谱纯,重蒸。 脱氢乙酸标准工作溶液:准确称取脱氢乙酸标准品50mg,以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中,再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL,配制标准工作溶液。 色谱条件: 色谱柱:DB-5 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μ m); 分流比:10:1,柱流速1.0mL/min 进样口温度:250℃、检测器温度:300℃、柱温165℃; 气流条件:氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。 应用上述色谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样,色谱图如下: 1.1.1 样品处理 称取5~10g 试样(准确至0.0001g),加10mL 饱和氯化钠溶液,2mL 盐酸溶液(1+1)酸化,分别以50mL、20mL、20mL 提取三次,合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后,分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液(10g/L)各洗涤一次,加10g 无水硫酸钠,室温下放置30min, 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干,用丙酮定容后供气相色谱测定。 1.1 方法讨论 1.1.1 色谱条件的选择 脱氢乙酸用气相色谱法测定,与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度,且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示,脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象,在极性柱中因柱流失有基线漂移现象,为使定性 定量准确,选用了弱极性柱DB-5。 1.1.1 线性关系 在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的Z低 检出浓度为0.2μ g/mL。 1.1.1 准确度与精密度 选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品,在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液,按本方法测定,每一浓度重复测定6 次,取平均值,计算平均回收率 及变异系数,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意,相对标准 偏差范围小于10%,重复性好,符合检测要求。 加标浓度(mg/kg) 平均回收 率(%) 精密度 RSD(%) 1.0 83.2 6.8 5.0 89.6 5.6 10.0 90.3 4.7 30.0 91.6 3.6 50.0 102.4 3.4 2、液相色谱法 该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 GX液相色谱 法》标准方法上进行改进:用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经脱 脂、去蛋白处理后,用GX液相色谱紫外检测器测定,与标准系列比较定 量。 2.1 实验部分 2.1.1 仪器与主要试剂 液相色谱仪:LC-1260(二级管阵列检测器 DAD),美国安捷伦公司。 脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。 甲醇:色谱纯。 乙酸铵溶液(0.02mol/L):分析纯,称取1.54g 乙酸铵用氨水(1+1) 调节pH 至9.0,加水至1000mL 溶液,经0.45μ m 滤膜过滤。 2.1.2 色谱条件 色谱柱:ECOSIL-C18 柱 (5μ m,250mm×4.6mm); 流动相:甲醇+0.02mol/L 乙酸铵(5+95,v/v) 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 检测波长:293nm 应用上述色谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样: 2.1.3 样品处理 称取 5~10g 试样(准确至 0.0001g),加 50mL 水,用氢氧化钠溶液 (8g/L)调节 pH 至 7.2,加入 5mL 乙酸锌溶液(220g/L),5mL 亚铁氰化 钾溶液(106g/L),超声提取 40min,定容至 100mL,静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜,供液相色谱测定。 2.2 方法讨论 2.2.1 色谱条件选择 在GB/T 23377-2009 国标方法中,流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵(10+90,v/v)。在实际样品的检测中,考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测(如山梨酸、糖精钠等)的影响,能过对不同比例流动相 的实验,发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵(5+95,v/v)优于国标方法条件。 2.2.2 线性关系 在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的Z低 检出浓度为0.1μ g/mL。 2.2.3 准确度与精密度 参照 1.2.3,选用同一辣椒酱样品,按本方法测定,做加标实验,每 一浓度重复测定6 次,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意, 相对标准偏差范围小于10%,重复性好,符合检测要求。 3、气相色谱质谱联用法 目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法,根据本实验室进行实验建立的方法:试样经提取,用气相色谱进行分离,特征离子峰进行定性定量。 3.1 实验部分 3.1.1 仪器与主要试剂 气质联用仪:GCMS-7890A-5975C,美国安捷伦公司。 脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。 正已烷:分析纯。 :色谱纯,重蒸。 脱氢乙酸标准工作溶液:准确称取脱氢乙酸标准品50mg,以溶解 定容于50mL容量瓶中,再以分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL,配制标准工作溶液。 3.1.2 色谱条件 载气:高纯氦气(99.999%); 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μ m); 柱流速:1.0 mL/min; 汽化室温度:250℃、柱温程序:初始温度 150℃,保持 0.5min,以 10℃/min 速率升温至180℃,保持6min。 3.1.3 质谱条件 传输线温度:220℃;离子源温度:200℃;离子化方式:EI;电子能 量:70eV;延迟时间 2.0 min; 检测方式:全扫描,质量范围:m/z 25~ 300。 应用上述质谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样, 质谱图如下: 3.2.1 样品处理 称取5~10g 试样(准确至0.0001g),加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 (20g/L),超声提取20 min,用水定容至50mL,加10mL 正己烷提取一次, 弃去正己烷层,再加1mL 盐酸(1+1)酸化,准确加入10mL 振摇5min, 静置10min,取上清液供质谱测定。 3.2 方法讨论 3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况,用质谱测定时,仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可,本文选择了全扫描。 3.2.2 线性关系 在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的Z低 检出浓度为0.2μ g/mL。 3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品,按本方法测定,做加标实验,每一浓度重复测 定6 次,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意,相对标准偏差 范围小于10%,重复性好,符合检测要求。 4、结论探讨的三种方法,分离度好,回收率较好,都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言,气相色谱法与干扰物质的分离度好, 但样品前处理较复杂;液相色谱法样品前处理简便,特征峰定性较差;气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便,定性较色谱更jing准。 引用文件: GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》; GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 GX液相色谱法》。
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