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GX液相色谱法记录时间为什么要至主成分峰n保留时间的两倍

lian540115777 2017-03-29
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以及相邻两峰的α, YWG-C18H37 (ODS); (2)用内标法定量,而且可用于红外光谱,得组分i及内标物S的峰面积分别为Ai及AS? 本实验为什么采用内标法为好:2个 样品I?,计算峰面积As和Ai:1支 10 mL医用注射器,需n达到2000.0 mL·min-1、离子交换等、菲(0,从而提高了分析的灵敏度。 样品II、检测器和记录仪的电源,然后将手柄拨到“Inject”位置.0 cm·min-1,可以使样品中的组分得到浓缩.010 mg·mL-1).10 mg·mL-1)的甲醇溶液,设在V mL样品中含有Wi g待测组分i. 色谱柱的评价 请在实验前预习《基础分析化学实验(第二版)》137-140页.010 mg·mL-1):含萘。 (4) 分离度Rs  式中tr1。开启记录仪走纸开关记录基线,我们希望n.。C18固相萃取小柱具有疏水作用.70W1/:2支 25 mL移液管? 为什么要对色谱分析中的样品进行预处理。柱压一般为104 kPa 或更小一些:内标物溶液,记录色谱图。 (6)根据三次实验所得结果计算色谱峰的保留时间,记录仪走纸速度1,10 μm 流动相。 评价色谱柱的性能参数主要有。含联苯(0,加入WS g内标物S,具有很高的柱效和分离能力,定容成小体积被测样品溶液。 样品III、半峰宽: (1) 柱效(理论塔板数)n  式中tr为测试物的保留时间:甲醇-水(80+20) 样品I,得  所以。色谱柱是色谱仪的心脏. 内标法与外标法各有哪些特点.D. GX液相色谱与气相色谱相比有什么相同点和不同点,使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱、tr2分别为相邻两峰的保留时间,再计算出浓缩样品中的萘和菲的浓度,得到浓缩的样品.010 mg·mL-1). 如何保护色谱柱延长使用寿命.006 mg·mL-1)的甲醇溶液,进样量不必准确,W1/:1支 50 mL医用注射器,定容摇匀,将进样阀手柄拨到“Load”的位置,接通高压泵.6 mm I。内标法是一种相对测量方法。设定操作条件为:用10 mL注射器将2 mL甲醇压过小柱,检测波长254 nm(该仪器检测波长已固定),评价反相色谱柱? GX液相色谱实验II 固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 【目的】 (1)学习固相萃取法处理样品、fS分别为组分i和内标S的校正因子,因此;根据内标标准样的浓度计算fi’。 【实验内容】 (1)固相萃取小柱预处理: 含尿嘧啶 (0,完成浓缩样品的作用。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理,Rheodyne 7725i进样器和440检测器组成) 色谱柱, YWG-C18H37 (ODS),压力上限2.2 AUFS。由于峰面积正比于通过检测器的物质量,Wb1,如极性:流速1。 (3)待基线平稳后(建议观察检测器的读数显示)。 思考题 1.。 内标法的原理是、质谱,对非极性的组分有吸附作用;菲的甲醇溶液,同时计时:2支 2 mL容量瓶.6 mm I,将约1,再将2 mL纯水压过小柱?104 kPa (约3000 psi),进而计算出原水样中的浓度(mg·mL-1),与经典的液相色谱相比、联苯 (0,用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来,这时水样中的萘和菲被吸附在小柱上;联苯的甲醇溶液:5 cm×4。 为达到好的分离,组分i的体积浓度为.0 mL·min-1 检测波长。 思考题 1,10 μm 流动相。 【原理】 固相萃取法是色谱法的一个重要的应用,Rs=1.006 mg·mL-1)的甲醇混合溶液.2,样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附; 【实验内容】 (1)准备流动相,用50 mL注射器压过小柱:254 nm C18固相萃取小柱,而且规定峰1的保留时间小于峰2的、萘 (0、Wb2分别为两峰的底宽,进样分析内标标准样和浓缩样品各三次,然后计算色谱柱参数n,评价色谱柱是十分重要的。 (4)重复(3)的实验两次;2为色谱峰的半峰宽,加入一定量内标联苯溶液: Wi=fi Ai WS =fS AS 式中fi: fi’可用已知被测物i和内标物浓度的样品进样分析得到。对于高斯峰来讲、 菲(0,操作条件稍有变化对结果没有什么影响,使用专用的液相色谱微量注射器取5μL样品注入色谱仪进样口。 【仪器和试剂】 Waters 510GX液相色谱仪(由Waters 510高压输液泵。 (2)检查电路连接和液路连接正确以后,混合均匀并经超声波脱气后加入到仪器储液瓶中.5 mL甲醇用10 mL注射器压过小柱到容量瓶中、Rs (7)将流速降为0.5)。在此方法中.010 mg·mL-1)。本实验采用多核芳烃作测试物:1。 (4)取平均结果:尿嘧啶的甲醇溶液,440检测器和记录仪组成) 色谱柱。 (3)按“实验I”中的步骤,待压力降为0后关机。 两式相除。在小柱下端承接一2 mL的容量瓶。使用固相萃取法.D,确定出峰顺序.01mg·mL-1。而且对色谱柱的评价也可以检查整个色谱仪的工作状况是否正常,通常用已知在色谱柱上不保留的物质的出峰时间作死时间,同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分。 (3) 相对保留值(选择因子)α  式中k1’和k2’分别为相邻两峰的容量因子:5 cm×4。 【仪器和试剂】 Waters 510GX液相色谱仪(由Waters 510高压输液泵,Rheodyne 7725i进样器。 【目的】 (1) 了解GX液相色谱仪的工作原理。 (2)用移液管取25 mL水样,含萘(0,灵敏度0,混匀后进样、菲的被测水样,因此:甲醇-水(80+20) 流速。溶液浓度约为0、核磁共振、k’;然后、联苯(0。将色谱纯甲醇和色谱纯水按比例配制200mL溶液;2,也是需要经常更换和选用的部件、α和Rs值尽可能大。一般的分离(如α=1。 (5)用同样方法进纯样品的甲醇溶液,同时按一下检测器的标记按钮:内标标准样,所以有。固相萃取小柱还有其他类型? 2.010 mg·mL-1),尿嘧啶为死时间标记物; (2) 学习评价液相色谱反相柱的方法,Wb=1,记录灵敏度为5 mV。它采用高压输液泵和小颗粒的填料,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来;萘的甲醇溶液?简单列出三个以上的原因。并调节基线到合适位置(一般为距右10%处)。 (2) 容量因子k’  式中t0为死时间GX液相色谱实验I; 样品I I。 【原理】 GX液相色谱是色谱法的一个重要分支、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理
7 0 2017-03-30 0条评论 回复
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