用的检测方法是GB/T5750.5-2006中的1.2离子色谱法,水质检验报告中的硫酸盐指的硫酸根的量还是指的全部硫酸盐的量呀... 用的检测方法是GB/T5750.5-2006中的1.2离子色谱法,水质检验报告中的硫酸盐指的硫酸根的量还是指的全部硫酸盐的量呀
硫酸盐含量的测定(方法一)
本方法适用于水中硫酸盐(以SO42-计)含量不小于10mg/L的测定。
1、方法提要
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应,生成硫酸钡沉淀,经过滤干燥称量后,根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。
2、试剂和材料
①盐酸溶液(1+1);
②氯化钡溶液(BaCl2.2H2O)(100g/L);
③硝酸银溶液(17g/L);
④甲基橙指示液(1g/L);
3、仪器和设备
一般实验室仪器和滤板孔径5~15µm的坩埚过滤器。
4、分析步骤
用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样,置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。煮沸5min,在搅拌状态下缓慢加入10mL热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h。
用已于(105±2)℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将坩埚式过滤器在(105±2)℃下干燥至质量恒定。
5、分析结果的表述
以mg/L表示的硫酸盐含量(以SO42-计)(P)按下式计算:
P=(m-m0)*0.4116*1000000/V
式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量,g;
m0——坩埚式过滤器的质量,g;
3.注意事项
(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢,否则沉淀颗粒细小,易通过坩埚式过滤器,使测定结果偏低,而且给洗涤带来困难。
(2)当水样中含大量的磷酸盐时,实验结果偏高,不宜采用此方法。
滴定法测定硫酸根(方法二)
1试剂
1.1 1+1盐酸
1.2 1+4氨水
1.3 0.5%铬黑T
1.4 pH=10氨–氯化铵缓冲溶液
1.5 刚果红试纸
1.6 0.05mol/L钡镁混合液:称取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分别溶于水中,全溶后移于同一个1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2仪器
2.1滴定管:酸式25ml或50ml
2.2电炉
3分析方法
吸取50ml水样于250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色,加热煮沸1—3分钟,以除去二氧化碳,在不断搅拌下,准确加入5ml钡镁混合液,继续加热至近沸,取下冷却至室温后,加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液,3到5滴0.5%铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。
4计算
水样中SO42-离子含量X(mg/L)按下式计算:
X=M×〔V1-(V2-V3)〕×96.06/V×1000
式中:
M—EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V—所取水样的体积,ml
5允许差
SO42-离子含量在100mg/L(范围)平行测定两结果之差不大于4 mg/L。