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什么叫制备色谱?以及制备色谱相关的一些介绍、研究进展。

宝贝地29 2009-07-19 12:32:52 601  浏览
  • 需要制备色谱的基本知识,Z新研究应用进展。越多越好!万分感谢!烦请高手指点~~!!!!!... 需要制备色谱的基本知识,Z新研究应用进展。越多越好!万分感谢! 烦请高手指点~~!!!!! 展开

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  • 僅對伱偏愛 2009-07-20 00:00:00
    1 制备色谱到底是什么? (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。 然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。 (2)样品的前处理: 制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。 (3)制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是shou选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。 (4)固定相的选择 硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。 (5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。 (6)流动相的选择 除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。 (7)加样的方法 可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样 (8) 泵的选用 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的Z大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 (9)检测器的选用 一般的分析池的Z大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的Z大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。 (10)组分保留时间的估计 用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。 (11)产品的收集 手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 (12)超载、边缘切割、ZX切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。 (13)柱转换技术 通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。 (14)比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用

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什么叫制备色谱?以及制备色谱相关的一些介绍、研究进展。
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2006-04-18 04:52:34 699 2
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2009-07-19 12:32:52 601 1
制备色谱的构成
 
2018-12-04 06:40:38 306 0
【邀请函】ISCO制备色谱网络研讨会

    Teledyne ISCO 9月29日举办网络研讨会,色谱技术专家Jack Silver将讨论如何及何时使用“全波长采集、基线校正和ESLD温度设置”来解决困难的应用;在45分钟的内容介绍和互动问答环节中,与会者将对检测器设置的影响以及将其应用于复杂的flash应用程序的能力有了新的认识。虽然培训内容主要关注Teledyne ISCO快速色谱系统的检测设置,但其他品牌的用户也将会发现有用的信息。感兴趣的同行朋友可选择合适的时间注册参加。


会议内容
    调整检测方法中几个关键参数,以提高色谱检测结果。还可扩大溶剂的选择范围,避免洗脱过程中化合物检测吸收峰饱和情况,以及减少目标化合物的损失。在这个先进的网络研讨会这个媒介上,Jack Silver将讨论如何以及何时使用“全波长采集、基线校正和ESLD温度设置”来解决困难的应用。

紫外检测方法

  • 波长的选择,以提高方法的灵敏度

  • 基线校正和全波长采集技术

  • 使用全波长收集和基线校正来扩大兼容溶剂的范围

  • 提高洗脱的分离度

  • 在天然产物中发现更多未知化合物

  • 提高检测紫外峰和收集化合物馏分对应相关性


蒸发光散射检测

  • 使用温度设置来改善化合物收集的技术

  • 不同溶剂的ELSD温度设置

  • 喷雾室和漂移管设置,以提高ELSD灵敏度

  • 关于低熔点化合物的ELSD检测的局限性


会议时间及参与方式
选择北京时间9月29日晚20:00-21:00,请点击下链接,自行注册参加:
https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_hphAyaqjT8S8Zey7L_xJqA 

选择北京时间9月30日早上9:00-10:00,请点击下链接,自行注册参加:https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_kxgDXkfYThKC45KvluhH0Q

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2017-05-01 19:57:46 444 1
从分析型HPLC数据校正生成ACCQ Prep制备色谱聚焦梯

摘要

    在分析方法考察过程中,化学家经常评估纯化过程化合物在不同色谱柱下的化学特性,例如,对于手性化合物的纯化,通常在GX液相色谱分析中筛选几种类型的色谱柱,尽管不同类型的色谱柱,有着很大的化学差异性,尽管ACCQ Prep制备色谱系统上可以安装、使用各种类型色谱柱,ACCQ Prep可以通过只需对一种类型的色谱柱单次校准计算出聚焦梯度,该校准不局限于单个色谱柱,通用校准也可以用于不同化学特性的色谱柱,只要分析型色谱柱有相同的尺寸和使用相同的梯度和流速,就允许快速和简便的色谱方法筛选。

  • 背景

许多实验室,例如那些进行手性物质纯化的实验室,使用多种类型的色谱柱和溶剂进行方法开发,一般从对保留时间和分离度的初步评估开始,然后,侦测运行可以用来创建ACCQ Prep聚焦梯度的GX液相色谱制备方法,色谱柱安装后,ACCQ Prep制备型HPLC的PeakTrak®软件具有内置校准、计算侦测方法,这种内置校准的工作适用于所有色谱柱,无论色谱柱的制造商。ACCQPrep外部HPLC校准同样可以用于各种类型色谱柱,只要分析柱的尺寸相同,并且使用相同的梯度。


  • 实验和结果
    C18色谱柱运行与C8色谱柱校准

    通用测试混合物(PN 60-5234-835)在RediSep® C8制备色谱柱(20x150mm,5µ,200Å,PN 69-2203-858)上运行,使用甲醇/水溶剂系统,得到DY个保留时间在6min的洗脱峰,如在Teledyne ISCO 网站Technical Note 52 (TN52)所述的《校准分析型HPLC系统》。

   相匹配的C8 UHPLC色谱柱(2x50 mm, PN 69-2203- 853)在水/甲醇体系中运行(5min 5 - 100% B,在100%甲醇下等度保持2.5min),峰洗脱时间为3.757min,对应于ACCQPrep上的峰洗脱时间为6min。


制备色谱运行

    C8分析柱更换为RediSep Prep UHPLC C18分析柱(2x50 mm, PN 69-2203-854),测试混合物在水/甲醇梯度中运行,梯度与C8柱相同。正如预期的那样,由于C18色谱柱填料100Å孔径使得保留增加,化合物在梯度中较晚被洗脱。


    使用C18分析运行的数据计算图2中的制备型梯度,同时使用图1中的C8色谱柱的校准。制备纯化是采用RediSep Prep C18柱(20x150 mm, 5µ,100Å, PN 69-2203-810)。两种情况下,化合物洗脱时间都接近预期的6分钟洗脱时间。

    同时在C8制备型GX液相色谱柱上运行测试混合物,并进行C8校准;利用图1中的分析数据计算第2洗脱峰在4.451min时的梯度。



    色谱图看起来与C18柱几乎相同,WY的区别是由于两色谱柱之间的保留差异聚焦梯度开始和结束的溶剂组成不同。


硅胶色谱柱运行与C18校准

    4.6 × 150 mmRediSep Prep C18柱在AgilentHPLC分析系统上进行校正,如TN52中所述,梯度6min内从5到100%甲醇,然后以1.0mL/min的流速100%甲醇保持6min。溶剂改为正己烷/乙酸乙酯,色谱柱改为4.6 × 150 mm RediSep Prep硅胶柱。同样的梯度法用于新溶剂体系和色谱柱,梯度6min内5至100%乙酸乙酯,将methyl paraben样品注入,在20x150mm的RediSep Prep硅胶柱上,在正己烷/乙酸乙酯中进行聚焦梯度的保留时间如图4所示,样品在计算梯度的中间附近被洗脱。


  • 结论

    在PeakTrak聚焦梯度生成中,对于某类化学特性的色谱柱校准可用于另一类化学特性的色谱柱,这允许在选择分析、制备系统色谱柱的更多灵活性,并确保适当的可扩展性。

    遵循一个简单的规则,在使用外部HPLC分析柱的长度和内径尺寸相同情况下,然后运行具有相同的梯度和流量。这允许用户使用分析型HPLC侦测运行不同的色谱柱和溶剂系统,以确定具有较高样品承载能力的ZJ净化方法。


ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统


    HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念,用户界面友好,消除了普通GX液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高GX液相制备色谱性能和准确性,提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏,紧凑设计节省空间,HP150系统技术特点:

  • 流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法

  • 操作压力可达6000 psi

  • UV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器

  • 一键生成聚焦优化梯度

  • 纯化时间最小化,样本回收率ZD化


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