维生素d3在异辛烷中溶解度... 维生素d3在异辛烷中溶解度
方法名称: 维生素D3的测定—GX液相色谱法 应用范围: 本方法采用GX液相色谱法测定维生素D3的含量。 本方法适用维生素D3。 方法原理: 供试品和内标均制成甲醇溶液,进入GX液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测维生素D3(C27H44O)和内标邻苯二甲酸二甲酯的吸收值,计算出其含量。 试剂: 1.异辛烷 2. 正己烷 3. 正戊醇 仪器设备: 1. 仪器 1.1 GX液相色谱仪 1.2 色谱柱 硅胶为填充剂,维生素D2峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 1.3 紫外吸收检测器 2. 色谱条件 2.1 流动相:正己烷+正戊醇= 997 3 2.2 检测波长:254nm 2.3 柱温:室温 试样制备: 1. 称取供试品 精密称取本品25mg,置100mL棕色量瓶中。 2. 对照品溶液的制备 精密称取维生素D3对照品和维生素D3对照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加异辛烷80mL,避免加热,超声处理1分钟使完全溶解,并加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0℃以下保存。 3. 内标溶液的制备 取邻苯二甲酸二甲酯25mg,置25mL量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,即得。 4. 供试品溶液的制备...