我看到有些文献上用核磁共振测得的MS,具体做法是什么呢,怎样通过核磁图谱计算出羟乙基纤维素的取代度呢?麻烦高手救救绝望崩溃中的我。谢谢了。我只有20分。555555... 我看到有些文献上用核磁共振测得的MS,具体做法是什么呢,怎样通过核磁图谱计算出羟乙基纤维素的取代度呢?麻烦高手救救绝望崩溃中的我。谢谢了。我只有20分。555555
在ZG纤维素论坛上看到了。转发给你吧。
“HEC摩尔取代度(MS)的测试是一个非常复杂而且繁琐的事情,我这里讲一下原理吧。想详细了解的联系我吧。
原理:
恒沸的氢碘酸(沸点127℃)能使HEC的分解,Z终生成挥发性的碘乙烷和乙烯。
R-OCH2CH2OH+(3+x)HI----RI+CH3CH2I+(1-x)CH2=CH2+I2+2H2O
反应生成的碘乙烷蒸出后,由定量的标准硝酸银标准溶液吸收。在酸性条件下,碘乙烷与硝酸银溶液生成黄色碘化银沉淀:
CH3CH2I+AgNO3----AgI•AgNO3(复盐)----AgI(黄色)
用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银,以测定碘乙烷含量,并换算成氧乙烯%。
反应生成的乙烯,由定量的溴-溴化钠溶液吸收,用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的溴,测出乙烯的含量,并换算成氧乙烯%。
以上二步测得的氧乙烯%之和,即为被测HEC中氧乙烯的总含量,由此再换算成MS值。”http://bbs.zgxws.com/showtopic-483.html#1119