饲料中粗纤维含量的测定方法
GB/T 6434—94 1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。
本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理
用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂
本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol/L 氢氧化钠标准溶液标定,GB 601。
4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液,0.313±0.005mol/L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 4.3 酸洗石棉HG 3─1062。 4.4 95%乙醇(GB 679)。 4.5 (HG 3─1002)。 4.6 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机。
5.2 分样筛:孔径1mm,(18目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
5.4 电加热器(电炉),可调节温度。
5.5 电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃。
5.6 高温炉:有高温计可控制温度在500~600℃。
5.7 消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 5.8 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。
5.9 古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
5.10 干燥器,以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
5.11 粗纤维测定仪器
国内外生产的符合本标准测定原理,且测定结果一致的仪器。
6 试样制备
将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm筛,放入密封容器。
7 分析步骤
7.1 仲裁法
称取1~2g试样,准确至0.0002g,用脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂, 含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器(5.7),加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器, 使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。 随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,残渣无损失地转移到坩埚(5.9)中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇(4.4)洗涤,抽干。将坩埚(5.9)放入烘箱(5.5),于130± 2℃下烘干2h,取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温,称重,再于550±25℃高温炉中(5.6)灼烧30min,取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。
7.2 推荐法
称1~2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇,将加热旋扭开到Z大位置,待溶液沸腾后,将旋扭调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ML,同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚(5.9)转移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱(5.5),于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温,称重。再放入500±25℃高温炉(5.6)中灼烧1h,干燥器(5.10)中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步聚见该仪器使用说明书。
8 测定结果的计算
8.1 计算公式
粗纤维(%)=(m1-m1)/m
式中:
m1── 130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g; m2── 550℃(500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g; m── 试样(未脱脂)质量,g。
8.2 重复性
每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。 粗纤维含量在10%以下,值相差0.4。 粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。