改进COD测定有那些措施和方法

改进了国标COD的测定方法。取水样10.00 mL，加人10.0 mL K2Cr2O7标准溶液、10.0 mL浓H2SO4、2.0mL浓H3PO4和0.1 g MnSO4，以代替Ag2SO4作催化剂和HgSO4作Cl-的掩蔽剂。试样用恒温电热干燥箱加热至190℃，维持18~42 min(视水样中污染物的含量及性质而定)。将实验得到的COD值与国标法测得的COD值相比较，准确度和精密度全都在允许范围内。筛选了对高、中、低浓度COD消解的Z佳时间和温度，为COD无汞、无银快速测定提供了实验依据。
【作者单位】：嘉应学院化学系 广东梅州514015
【关键词】：国标;无汞;无银;COD;测定方法;水处理技术与环境保护
【基金】：广东省2006年第二批ZD科技计划资助项目(2006B36703005)~~
【分类号】：X832
【DOI】：CNKI:SUN:JXHG.0.2008-01-020
【正文快照】：
COD(化学需氧量)的测定有库仑法、高锰酸钾法、快速催化消解法、分光光度法、电化学法等[1]。我国规定用重铬酸钾法，即我国国标法，该法是在硫酸介质中，用K2Cr2O7为氧化剂，Ag2SO4为催化剂，HgSO4消除C l-离子干扰，加热回流2 h。费水、费时、费电、能耗高、成本高，且造成重金属污染。据估计，我国每年仅测定水中COD所产生废液向环境排放的汞就以数吨计，硫酸和硫酸银的排放量就更大，对环境所造成的污染不能忽视[2，3]。近年来相继有微波消解法[4，5]和其他改进方法的报道[6~9]。微波密封法[10]、快速消解法[11]、库仑滴定法[12]、电化学法和…
利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点，以H2SO4:AgCI(重量比）=3.5：1，在加热的条件下制备硫酸银，反应时间约需半小时;以硫酸银在Ag2SO4：CI-(重量比）≥40：1的条件下掩蔽氯离子干扰，其误差与标准法相比小于3%.