如何检验美白产品中是否含有重金属元素

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  独自一人在单县 2013-08-17 00:00:00

  石墨炉原子吸收法测定化妆品中的砷 微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量的汞 微波消解-原子吸收法测定粉类化妆品中的铅 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的锗 微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷 微波消解、原子荧光法同时测定化妆品中的砷汞 微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞 微波消解－气相色谱法测定化妆品中硒 微波消解测定化妆品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究 1、微波消解原理 微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波，在工业和家用微波炉中，选用的频率范围是2450兆赫，即微波产生的电场正负极每秒钟可以改变24.5亿次。含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场的作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转为热能。 2、材料与方法 2.1试剂 2.1.1 硝酸(优级纯) (ρ20＝1.42g/mL) 2.1.2 盐酸(分析纯) (ρ20＝1.19g/mL) 2.1.3 过氧化氢(分析纯)(ωH2O2＝30 %) 2.1.4 氯化亚锡(ω(sncl2)＝30 % ):称取20克氯化亚锡(AR)置于250mL烧杯中，加入20mL浓盐酸，加热溶解后，加水稀释至100mL。 2.1.5 硼氢化钠溶液(0.5 %):称取0.5g氢氧化钠溶于100mL水中，加入0.5g硼氢化钠，溶解后过滤置塑料瓶内于冰箱中保存。 2.1.6 Hg、As、Pb标准溶液:见化妆品卫生化学标准检验方法(GB7917.1.2.3 - 87) 2.1.7 Cd标准溶液:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节镉的测定。 2.2 仪器 2.2.1 原子吸收分光光度计(北二光)Pb、Cd、As空心阴极灯及其配件。 2.2.2 微波消解炉 2.2.3 冷原子吸收测汞仪:(江苏金坛分析仪器厂) 2.2.4 VA - 90气态原子化装置(同济医科大学) 2.2.5 电子天平(感量1/100) 2.3 分析方法 2.3.1 微波消解方法：称取混合均匀样品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶样杯内(若样品含乙醇等有机试剂，先于水浴上挥干)，同时做试剂空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL过氧化氢、2.0mL去离子水，盖上聚四氟乙烯内盖，将溶样杯晃动几次，以下操作步骤严格按MK - 1型光纤压力自控密闭微波溶样系统操作手册操作。根据不同类型的化妆品选择溶样压力和加热时间，大多数化妆品可在压力1.5 - 2.0(MPa)，时间3 - 5分钟内完全消解，消解后样品溶液无色透明，取出放冷，开罐，移至10mL比色管中，用蒸馏水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，用蒸馏水定溶至10mL备用。 2.3.2 测定 2.3.2.1 铅的测定:见铅的标准检验方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。 2.3.2.2 镉的测定:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节:原子吸收法。 2.3.2.3 汞的测定:取适量样品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL测定，测定方法见汞的标准检验方法(GB7917.1 - 87)。 2.3.2.4 砷的测定:移取100mL含1.00μg砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶中，用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分别含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。将原子吸收上装调好VA - 90气态原子化装置(2.2.4)，分别吸取标准系列各1.0mL，空白和样品溶液(2.3.1)各1.00mL，逐个加入氢化物，发生装置反应瓶内加入0.5mL 1＋1盐酸，加入2.0mL硼氢化钠溶液(2.1.5)通气、读数、记录吸光度，绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。 3、结果与讨论 3.1 样品消解液测定各元素的使用量及测定顺序: 本消解方法由于受溶样杯的限制，对大多数化妆品Z大消解量为0.5g;又由于受火焰原子吸收灵敏度的限制，样品消解后定量不易大于10ml，因此消解后的样品应首先用AAS法测定Pb、Cd，然后取1.0mL，用气态原子化装置(氢化物发生器)测As，Z后取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法测汞。这样样品消解液基本可满足使用，又能达到各种元素检测下限。 3.2 微波消解条件的选择: 由于化妆品种类繁多，且各种类型的化妆品，消解度差异较大，因此消解条件较难选择掌握，一般对容易消解的化妆品，可选择低档位加热，对难消解的化妆品则选择位加热。我们对近百份不同类型的化妆品进行了微波消解，认为消解压力选择Z好为1.5MPa，然后利用加热时间来控制消解难易。一般加热时间在4 - 8分钟内，消解的样品溶液均可达到无色透明。 3.3 应用范围、线性范围、灵敏度、检出限 本消解法适用于化妆品中Pb、Cd、As、Hg等多种元素的测定，若取0.2g样品消解后定容至10mL测定。PbZ低检测浓度为5PPm。CdZ低检测浓度为1PPm。AsZ低检出量为0.005ug，若取1.0mL测定，Z低检出浓度为0.25PPm。HgZ低检出量为0.005ug，若取2.5mL测定，Z低检出浓度为0.1PPm。线性范围、灵敏度、检出限见表1 表1 线性范围、灵敏度、检出限 元素 线性范围 相关系数（r） 灵敏度（s） 检出限（PPm） Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5 Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1 As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25 Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1

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