微波消解系统如何使用

一、注意事项：
1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。
2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：
·（，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐
·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品
·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）
·酮（丙酮，等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物
·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）
·硝酸甘油酯，油或其它有机硝化物
二、操作步骤：
1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常： 温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。
2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤ 0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。
注意事项：
① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。
② 称样量应尽量保持一致。
③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。
④ 加样时不要使样品沾在容器壁上，如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。
3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。
注意事项：
① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。
② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。
4、容器安装：
① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。
② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套，同时保证保护套为干燥状态。
5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。
注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。
（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并尽量采用功率Z小化原则。
6、摆放消解罐：
① 每次实验罐子数量6个以上。
② 使用6-16个罐子时首先排放在内环，尽可能均匀摆放。
③ 使用17-24个罐子时，可均匀的摆放在外环。
④ 使用25-32个罐子时，可将一半罐子均匀的摆放在内环，另一半均匀的摆放在外环。
⑤ 使用33-40个罐子时，首先填满内环，其余的均匀的摆放在外环。
7、按star/pause键开始消解程序
8、 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。
9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。
10、容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后，再可全部旋开盖子。
11、Z后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。
12、关机：待反应结束15分钟后再关机。
注意：开关机间隔至少一分钟。