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土壤粒径分析要完全分散吗 小木虫

无知有畏中发白 2016-10-26 14:39:39 687  浏览
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  • wwf580 2016-10-27 00:00:00
    2.4吸管法 2.4.1仪器及设备 吸管:有各种形式,图23-4为南京土壤所给出的吸管示意图。 吸管架:有各种形式,图23-5为南京土壤仪器厂所产的吸管架示意图;沉降筒:即为1000mL量筒,直径约高约45 cm;土壤筛2mm;洗筛:洗筛直径6cm,筛网孔径0.2mm;搅拌棒(图23-6)。 2.4.2.试剂 1.氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠(NaOH,化学纯)溶于水,稀释至1L(用于酸性土壤); 2.草酸钠溶液:35.5g草酸钠(Na2C2O4, 化学纯)溶于水,稀释至1L(用于中性土壤); 3.六偏磷酸钠溶液{c}= 0.5mol•L-1}:51g六偏磷酸钠 溶于水,稀释至1L(用于碱性土壤); 4.盐酸溶液:16.6mL浓盐酸稀释至1L; 5.盐酸溶液:4.2 mL浓盐酸稀释至1L; 6..盐酸溶液:10mL浓盐酸稀释至100mL; 7.过氧化氢溶液:200mL过氧化氢溶液稀释至1L; 8.氢氧化铵溶液:10mL氨水稀释至100mL; 9.硝酸溶液:10mL硝酸(HNO3,ρ=1.42g•mL-1) 稀释至100mL; 10.乙酸溶液:10mL冰乙酸稀释至100mL; 11.草酸铵溶液{ρ=40g•L-1}:4g草酸铵溶于水稀释至100mL; 12.硝酸银溶液:5g硝酸银(AgNO3,化学纯)溶于水稀释至100mL; 13.异戊醇; 14.浓硫酸(工业用)(H2SO4,ρ=1.84g•mL-1)。 2.4.3测定步骤 2.4.3.1.样品处理 (1)大于2mm石砾的处理 称取一定量原始土样3份m1,将大于2mm石砾按不同粒级(见表2-1,不同分级制有不同分法)分开,分别放入蒸馏水煮沸若干次,直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中,放入烘箱烘干称重。 (2)吸湿含水率的测定 称取6份(如作脱钙处理,需称取7份)过2mm筛的定量风干土样(根据测定前对土样质地的估计,通常粘土用10.00g,其他质地20.00g或更多),其中3份放入105℃~110℃的烘箱烘至恒重(至少6h以上),得烘干土样重m2。计算土样吸湿含水率。 (3)去除有机质 对有机质含量较高的土样,分散前应去除有机质。将4份风干土样(如不作脱钙处理,需称取3份)分别放入250mL的高型烧杯中,加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢(试剂7)20mL,用玻璃棒搅拌,使有机质充分与过氧化氢接触反应。反应过程中会产生大量气泡,为防止样品溢出可加异戊醇消泡。过量的过氧化氢用加热方法去除。 (4)去除CaCO3 根据粒级分析的不同目的,也可用HCl脱钙,小心加入c(HCl)=0.2 mol•L-1溶液于土样中,直至无气泡发生。HCl脱钙过程中应随时除去样品上面的清液,以保证HCl浓度。如样品碳酸钙含量高,可适当加大HCl浓度。 经c(HCl)=0.2 mol•L-1溶液处理的样品,需再用c(HCl)=0.05 mol•L-1溶液淋洗Ca2+。为了缩短淋洗时间,每加入一定量c(HCl)=0.05 mol•L-1稀溶液,待滤干后再加入少量稀HCl继续淋洗。取淋洗液5 mL于小试管中,滴入氢氧化铵溶液(试剂8)中和,再加数滴乙酸溶液(试剂10)成微酸性溶液,加入几滴草酸铵溶液(试剂11)稍加热。若有白色CaC2O4沉淀,说明样品中仍有Ca2+存在,需继续加稀HCl淋洗,直至没有CaC2O4沉淀为止。 去掉Ca2+的土样,还需用蒸馏水淋去多余的HCl和其他氯化物。为此,再取少量(5 mL)淋洗液于小试管中,加入硝酸溶液(试剂9)数滴使滤液酸化,再加入硝酸银溶液(试剂12)1~2滴,若有白色AgCl沉淀,则需继续淋洗直至无白色沉淀为止。 用蒸馏水淋洗样品,随电解质的淋失土壤趋于分散,滤液渐趋混浊,说明这时土样中的Cl-含量已极微,可立即停止淋洗以免土壤胶体损失,影响分析结果。 取一份上述处理过的样品于已知重量的容器(如烧杯)中,先在电热板上加热蒸干水分,再放入烘箱,在105℃~110℃下烘至恒重。求得去除有机质和碳酸钙的烘干土样重m3。计算HCl洗失量。 2.4.3.2.制备悬液 将上述处理后的另3份样品(如不需去除有机质和CaCO3,直接用过2mm筛的定量风干土样)全部转移到500mL三角瓶中,根据土壤的酸碱度,每10g样品,酸性土壤可加c(NaOH)=0.5mol•L-1溶液10mL,中性土壤可加c(1/2Na2C2O4)= 0.5mol•L-1溶液10mL,碱性土壤可加c= 0.5mol•L-1溶液10mL,浸泡过夜,然后加蒸馏水至250 mL,盖上小漏斗,将悬液在电热板上煮沸,在沸腾前应经常摇动三角瓶,以防止土粒结底,保持沸腾1h。煮沸时特别要注意用异戊醇消泡,以免溢出。 分散好的样品转移到1000mL的沉降筒中。转移前,沉降筒上置一直径7cm~9cm的漏斗,上面再放一直径6cm,孔径0.2mm标准筛,将分散好的土样全部过筛,并用橡皮头玻棒轻轻地将土粒洗擦,用蒸馏水冲冼标准筛,全部样品转移后,将标准筛放入事先装有适量蒸馏水的大烧杯中上下荡涤,确认小于0.2mm直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中。特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过1000mL,然后加蒸馏水到沉降筒中定容1000 mL备用。 在小于0.2mm孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后,将洗筛上的土粒转移到小烧杯中,倾去清水,在电热板上蒸干,放入105℃~110℃烘箱中烘至恒重,称量计算2mm~0.2mm土粒含量m4。 2.4.3.3.细土粒的沉降分析 测量实验室当时的水温,按水温计算0.02mm、0.002mm土粒沉降至10cm处所需的时间。用搅拌棒搅拌悬液1min,搅拌悬液时上下速度要均匀,一般速度为上下各30次。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部,使全部土粒都能悬浮。搅拌棒向上时,有孔金属片不能露出液面,一般至液面下3cm~5cm即可,否则会使空气压入悬液,致使悬液产生涡流,影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。 用吸管吸取悬液操作,事先应反复练习,以避免实际操作时的失误。 吸取悬液的负气压源以-0.05Mpa为宜,有各种稳压装置,这里不再介绍,Z简单的方法是用洗耳球代替。吸液时,应在吸取悬液前20s将吸管放入沉降筒规定的深度,在吸液时间前10s接通气源。 分别吸取<0.02mm颗粒和<0.002mm颗粒于吸管中,悬液全部移入50mL的小烧杯内,并用蒸馏水冲冼吸管壁,使吸附在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内。然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心防止悬液溅出)再移至105℃~110℃烘箱中烘至恒重,称量(感量0.0001g)<0.02mm颗粒和<0.002mm颗粒的重量m5和m6并计算各粒级的百分比。 2.4.3.4.分散剂空白测定 吸取10mL分散剂,放入沉降处理品 ,定容至1000mL,搅匀,和样品同样吸取25mL于知质量的50mL烧杯中,蒸干烘至恒重得m7。 2.4.4结果计算 一般以烘干土为计算基础,但对有机质、碳酸盐较高的土壤,可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础,其洗失量不包括在各级颗粒含量之内,另列一项供参考。 (1)吸湿水%= (2)洗失量%= (3)2mm~0.2mm颗粒含量%= (4)0.02mm~0.002mm颗粒含量%= (5)<0.002mm颗粒含量%= (6)0.2mm~0.02mm颗粒含量%=-% 式中:m1——风干土质量,g; m2——烘干土质量,g; m3——经盐酸双氧水处理后烘干土质量,g; m4——2mm~0.2mm颗粒质量,g; m5——<0.02mm颗粒与分散剂质量,g; m6——<0.002mm颗粒与分散剂质量,g; m7——分散剂质量,g; ts——分取倍数,1000/9.431。 测定允差 吸管法允许平行误差:粘粒级<1%;粉砂粒级<2%。

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