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求一份黄花蒿中青蒿素的分离纯化研究实验方案

嘻嘻哈哈大娃萌 2016-04-29
适用于本科生做就好啦,用CO2超临界萃取法提取青蒿素,感谢~~
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xieyunmm1
超临界流体萃取青蒿素,作为溶剂的CO2价格低,无毒、不燃,可以循环使用,生产不造成环境污染。CO2萃取青蒿素工艺简单,周期短,操作温度接近常温,青蒿素几乎不发生热裂解等化学变化。通过改变CO2密度和操作参数(萃取压力、温度),可提高CO2对青蒿素的溶解选择性,萃取物中杂质(蜡状物)含量低,青蒿素提纯精制简单,收率高,产品质量好,有很好的工业应用前景。
1 试验装置与操作
 本试验采用瑞士NOVA公司生产的超临界流体萃取装置,萃取罐容积为4 L。
试验所用的原料为黄花蒿全草,产于广西百色地区,含水率为8%~12%(气干),青蒿素含量为0.296%。CO2为广西河池化学工业集团公司产品,纯度≥99.5%,含水率≤0.02%,无异味。
黄花蒿草经粉碎筛分后投进萃取罐,从钢瓶出来的CO2经过滤器过滤后由压缩机压缩至设定压力。温度由经过萃取罐夹套的循环水控制并稳定。当萃取罐达到所需压力、温度后,开始循环萃取并计算萃取时间。含有青蒿素的CO2降压后进入分离罐,青蒿素(及杂质)在分离罐分离析出,CO2送入压缩机循环使用。萃取物进行简单的分离精制即得到青蒿素纯品。
2 萃取物处理与分析
2.1 萃取物处理:萃取物从分离罐取出,加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解,并加粉状活性炭适量,脱色趁热过滤除去活性炭,用少量热乙醇溶液洗涤活性炭3次,洗涤液和过滤液合并,静置,青蒿素即结晶析出,过滤,结晶体用50%乙醇溶液进行重结晶。重结晶体置恒温烘箱中在60℃~70℃下烘干即得青蒿素纯品。
2.2 青蒿素分析
2.2.1 薄层层析(TLC):将产品与青蒿素标准品进行TLC分析比较,用碘紫外光显色或用过氧化物显色剂(硫氰酸铵0.625g,硫酸亚铁0.875 g,溶解于12 mL蒸馏水中并滴加0.1 mL浓硫酸配制成溶液)[4]喷洒显色,两者的Rf值一致。用60%石油醚(40℃~60℃)和40%混合液为展开剂时,Rf值为0.36。各样品TLC分析均显示单一圆点。
2.2.2 光谱分析:产品经IR、NMR(1H,13C)、MS分析确认青蒿素结构。
2.2.3 质量指标分析:产品质量指标:熔点为152℃~154℃,旋光度[α]25D=+75.3°(c,1.644,氯仿),含量99.42%。
3 结果与讨论
3.1 黄花蒿草粒度试验:试验表明,适宜的原料粒度能缩短萃取时间,有利于提高青蒿素收率。说明超临界CO2萃取青蒿素的传质过程是受植物细胞内扩散控制的。因此试验原料需预先破碎。本研究均采用粒度为0.2~2 mm的黄花蒿草碎料进行试验。
3.2 青蒿素收率与萃取时间关系:以相同的原料粒度(0.2~2 mm)在相同的萃取温度(333 K)、萃取压力(20 MPa)和CO2循环量(2.0~2.5 kg/h)下,进行萃取时间与青蒿素收率关系试验。试验结果表明,萃取开始时青蒿素收率随萃取时间的延长而增加,当萃取时间达2 h,收率基本达到Z大值,此时延长萃取时间收率增加甚微。因此后面的试验按萃取2 h进行。
3.3 青蒿素收率与萃取压力关系:以相同的原料粒度(0.2~2 mm)在相同的萃取条件下,进行三个萃取温度(308 K,318 K,333 K)的萃取压力与青蒿素收率关系试验。从试验结果看出,在相同的萃取条件下,青蒿素收率随萃取压力的升高而增加。各试验温度在萃取压力达20 MPa时,青蒿素收率基本达到Z大值。
3.4 青蒿素收率与萃取温度的关系:在相同的萃取条件下,在一定的温度内(308K~333K),青蒿素收率随温度升高而显著提高。如萃取压力为20 MPa时,青蒿素收率308 K时为72.3%,318K时为85.5%,333K时为94.6%。升高萃取温度,有利于青蒿素的超临界CO2萃取。但温度上升,萃取物中杂质含量也随之升高,增加了青蒿素提纯精制的难度,同时温度过高,青蒿素还会发生热裂解等化学变化。因此,萃取温度不宜过高。当萃取温度为333K时,收率已达94.6%,基本达到萃取要求。
4 结论
4.1 用超临界CO2从黄花蒿草萃取青蒿素,其质量传递是受植物细胞的内部扩散控制的。因此,对黄花蒿草必须进行粉碎或预浸泡。
4.2 萃取操作条件对青蒿素收率有很大影响,在一定萃取温度下,提高萃取压力,收率提高。同样,在一定萃取压力下,提高萃取温度,青蒿素收率亦提高。即改变萃取压力、温度可以得到较高的收率,但有个极限值。本研究在Z佳萃取工艺条件下,青蒿素收率大于95%。
4.3 超临界CO2对青蒿素具有良好的溶解性,萃取周期短。通过改变超临界CO2萃取工艺条件,可提高青蒿素的溶解选择性,使提纯精制青蒿素简单、容易,青蒿素产品纯度高、质量好。
12 0 2016-04-29 0条评论 回复
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